Гост 22180: Ошибка выполнения
Кислота щавелевая ГОСТ 22180-76,мешок 25 кг
Применение
Щавелевая кислота используется:
— в бытовой химии в качестве одного из основных компонентов чистящих и моющих средств
— в химической промышленности при производстве различных веществ, в том числе при получении красителей и полупродуктов
— в текстильном производстве в качестве текстильно-вспомогательного вещества
— в кожевенном производстве в качестве протравы
— в фармацевтике
— в косметике применяется как активная добавка в отбеливающих кремах от веснушек.
Дополнительные характеристики | |
Массовая доля щавелевой кислоты, %, не менее | 99.2 |
Массовая доля золы в виде сульфатов, %, не более | 0.05 |
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0.012 |
Массовая доля железа (Fe2+), %, не более | 0.005 |
Массовая доля тяжелых металлов, %, не более | 0.002 |
Упаковка
Кислоту щавелевую техническую упаковывают в мешки полиэтиленовые; фанерные барабаны с пленочным мешком-вкладышем; мягкие специализированные контейнеры типа МКР-1,0С.
Щавелевую кислоту техническую упаковывают в мешки полиэтиленовые массой нетто (40.0±0.5) или (25.0±0.5) кг; мешки, изготовленные из полиэтиленовой пленки с цветной печатью; фанерные барабаны с пленочным мешком-вкладышем; мягкие специализированные контейнеры разового использования.
Хранение
Щавелевую кислоту техническую хранят в упаковке изготовителя в закрытых, вентилируемых складских помещениях на поддонах. Кислоту щавелевую техническую хранят в упаковке изготовителя в закрытых, вентилируемых складских помещениях на поддонах.
Гарантийный срок хранения – 6 месяцев со дня изготовления.
КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ Ч ГОСТ 22180
1 ₽
Не предусмотрено
Обеспечение договораНе предусмотрено
Дата окончания подачи заявок не определена
Взять в работу
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 22180-76
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ
Технические условия
Reagents. Oxalic acid. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 3412 0130 03
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.76 N 2243
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1173-71
4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 20 (Р.20) международного стандарта ИСО 6353-2-83 «Реактивы для химического анализа. Часть 2: Технические условия — Первая серия», ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.4.013-85 | 2а.2 |
ГОСТ 12.4.028-76 | 2а.2 |
ГОСТ 83-79 | 3.6 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.9.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.9.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2.1, 3.12 |
ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.9.1 |
ГОСТ 6563-75 | 3.4, 3.6, 3.8, 3.9.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.9.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.4, 3.8 |
ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
ГОСТ 10671.4-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.6.2 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
ГОСТ 10929-76 | |
ГОСТ 14871-76 | 3.12 |
ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 19908-90 | 3.6, 3.9.1 |
ГОСТ 20010-93 | 2а.2 |
ГОСТ 20490-75 | 3.2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.12 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.9.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
ГОСТ 29227-91 | 3.2.1, 3.9.1 |
ГОСТ 29251-91 | 3.2.1 |
ТУ 6-09-05-161-88 | 3.9.1 |
ТУ 6-09-3403-78 | 3.9.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1499
7. ИЗДАНИЕ (февраль 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 4-87, 12-91)
Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обладает восстановительными свойствами.
Допускается изготовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2-83 (Р. 20) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение 2).
Формулы: эмпирическая HCO·HO
структурная
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 126,06.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля щавелевой кислоты (HCO·HO ), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0005 |
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | Не нормируется |
9. (Исключен, Изм. N 2). | |||
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
11. Массовая доля органических примесей | Должен выдерживать испытание по п.3.12 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
О пересмотре ряда межгосударственных стандартов на химическую продукцию
О пересмотре ряда межгосударственных стандартов на химическую продукцию
Уважаемые коллеги, информируем, что в адрес межгосударственного технического комитета по стандартизации МТК 527 «Химия», ведение секретариата которого осуществляет Ассоциация «НП КИЦ СНГ», поступило обращение РГП «Казахстанский институт стандартизации и метрологии» с предложением о пересмотре следующих межгосударственных стандартов:
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 2-2013 Селитра аммиачная. Технические условия
ГОСТ 177-88 Водород перекись. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 9325-79 Соли углеаммонийные. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 2184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия
ГОСТ 9-92 Аммиак водный технический. Технические условия
ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия
ГОСТ 6718-93 Хлор жидкий. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 9285-78 Калия гидрат окиси технический. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4459-79 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 18918-85 Аммофос. Технические условия
ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия
ГОСТ 6331-78 Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 8464-79 Натрий цианистый технический. Технические условия
ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин- N,N,N’,N’- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
Решение о необходимости пересмотра будет принято на основе поступивших комментариев членов МТК 527 и представителей промышленности.
В случае заинтересованности в пересмотре каких-либо межгосударственных стандартов из приведенного перечня, а также при наличии предложений по внесению конкретных изменений, просим направить Вашу позицию в срок до 25 августа 2021 г. на адрес электронной почты: Mtk527@ciscenter.org
Щавелевая кислота n-водная ГОСТ 22180-76
Информация
Производство и продажа щавелевой кислоты n-водной (этандиовая кислота) квалификации Ч (чистая) ГОСТ 22180-76, массовая доля щавелевой кислоты не менее 99, 5%; ЧДА (чистая для анализа) ГОСТ 22180-76, ХЧ (химически чистая) ГОСТ 22180-76, ОСЧ (особо чистая) раствор 10%; ОСЧ (особо чистая) раствор 30%. Продажа от 1 литра. Условия поставки — самовывоз со склада поставщика. Возможна доставка транспортной компанией до склада заказчика. Стоимость услуг по доставке в цену продукции не входит.
Щавелевая кислота применяется: в текстильной и кожевенной промышленности в качестве протравы; входит в составы бытовых и промышленных чистящих средств, средств для очистки металлических поверхностей от оксидных пленок; как осаждающий агент при выделении редкоземельных металлов.
Предлагаем также буферные растворы с постоянным уровнем рН: аммонийный (рН 8, 0-10, 00, фталатный (рН 2, 2-3, 8), ацетатный (рН 3, 8-6, 0), фталатный (рН 4, 0-6, 2), боратный (рН7, 8-9, 2), цитратный (рН 1, 1-4, 9), боратный (рН 9, 2-11), цитратный (рН 5, 0-6, 6), фосфатный (рН 4, 8-8, 0)/
Купить щавелевую кислоту, заказать доставку или узнать цену Вы можете обратившись по телефону или электронной почте:
e-mail: [email protected]
+7-985-415-65-47
Магазин «Химия XXI век»
Другие предложения от Химии XXI век
Похожие объявленияМасло сливочное Аланталь традиционное 82,5%, брикет в обечайке 180г ГОСТ Р 52253-2004
Описание
Свежеизготовленное масло сразу фасуется в упаковку, что не дает ему окислиться и сохраняет вкус свежих сливок.
Регулярное употребление масла способствует укреплению иммунитета, улучшению самочувствия, поднятию настроения и улучшению работоспособности.
Изготовлено по ГОСТ Р 52253-2004.
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ:
ШК: 4612732843143
Формат единицы продукта: пачка
Кол-во единиц продукта в гофрокоробе: 10
Вид упаковки: фольга/обечайка
Условия хранения продукта: (3±2) ᵒС и отн. вл. не более 90%
Декларация: EAЭC N RU Д-RU.AE52.B.02203 | 0405109000 | 10.51.30.111
Не содержит: ГМО, заменителя молочного жира
В*Ш*Д единичной упаковки: 100*60*35
Рекомендации к употреблению (Подходит для): Для закусок, для крема, для приготовления соуса бешамель, для выпечки.
Сюжет о сливочном масле Аланталь 82
Прямая фасовка масла — гарантия свежести
Из маслоизготовителя — сразу в пачку. Без заморозки — сохраняем больше витаминов и полезных веществ.
Масло изготовлено из натуральных сливок собственного производства на автоматизированной линии с прямой фасовкой в пачку, что исключает любой контакт персонала с маслом и обеспечивает повышенные сроки хранения, при гарантии высочайшего качества.
Чтобы наглядно продемонстрировать как происходит процесс прямой фасовки — предлагаем вашему вниманию небольшой видео-ролик с нашего производства. В самом начале вы увидите трубку — это и есть маслоизготовитель, в котором находится свеже сбитое масло. Далее масло в теплом состоянии формуется в брусочки, которые заворачиваются в фольгу на оборудовании и только потом к этой упаковке прикасаются руки наших работниц.
Стандарты ГОСТ РФ для пиломатериалов
Наименование пороков древесины и дефектов обработки | Лицевая поверхность | ||||
Сорт «Экстра» | Сорт «Прима» | Сорт «А+» | Сорт «АВ» | Сорт «С» | |
Сучки сросшиеся здоровые | Не допускаются | Допуск. Ø до 1/3 ширины не ≥ 1 шт. на 1мпг | Допуск. без ограничений | Допускаются без ограничений | Допускаются без ограничений |
Сучки темные и несросшиеся | Не допускаются | Не ≥ 1 на изделие | Допуск. Ø до 1/4 ширины не ≥ 2 шт.на 1 мпг | Допускаются | Допускаются |
Сучки частично сросшиеся, здоровые, в том числе с трещинами | Не допускаются | Допуск. Ø до 1/5 ширины не ≥ 1 шт. на 1мпг | Допуск. Ø до 1/4 ширины не 2 шт. на 1 мпг | Допускаются | Допускаются |
Синева, бахрома, гнили, обзол, рак, пасынок, червоточины | Не допускаются | Не допускаются | Не допускаются | Синева – не более 50% площади изделия | Синева – не более 75% площади изделия |
Смоляные кармашки | Не допускаются | 3х50 мм не ≥ 1 шт. на 1 мпг | 5х70 мм не 1 шт. на 1 мпг | Допускаются | Допускаются |
Грибные ядровые пятна, побурение, заболонь, ложное ядро | Не допускаются | Допуск. в виде пятен и полос до 30% площади изделия | Допуск. до 50% площади изделия | Допускаются | Допускаются |
Трещины несквозные | Не допускаются | Допускаются до 1х100мм | Допускаются до 1,5х150мм | Допускаются | Допускаются |
Выпавшие сучки на пласти и пазе | Не допускаются | Допускаются | |||
Выпавшие сучки на кромке детали | Допускаются на кромке шипа – при сборке закрываются другой деталью | Допускаются | |||
Вырыв, выхват, запил, вмятина, скол, задир, выщербина | Не допускаются | Допускаются размерами до 3х5 мм и глубиной до 1 мм. не ≥ 1 шт. на 1 мпг | Допускаются размерами до 5х10 мм и глубиной до 3 мм. не ≥ 1 шт. на 1 мпг | Допускаются размерами до 10х20 мм и глубиной не ≥ 3 мм в количестве не ≥ 3 шт. на 2 | Допускаются |
Непрострог | Не допускается | Допускается на шипе, суммарная длина не ≥ 50% от длины изделия |
ГОСТ 19863.2-91 / Auremo
.
ГОСТ 19863.2-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СССР
СПЛАВЫ ТИТАНА
Методы определения ванадия
Титановые сплавы.
Методы определения ванадия
AXTU 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Давыдов Г., доктор технических наук. Наук; Мошкин В.А., канд. tech. Наук; Г. И. Фридман, канд. tech. Наук; Л. А. Тенякова; Горлова М.Н., канд. хим. Наук; Королев А.И., Сикорская О.Л., канд. Экон. хим. Наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по менеджменту качества и стандартов от 05.05.91 N 625
.3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.2-80
4. Периодичность проверки — 5 лет
5. СПРАВОЧНАЯ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ
Обозначение ссылочного документа | Номер позиции |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3,2 |
ГОСТ 4204-77 | 2,2 |
ГОСТ 4220-75 | 2,2 |
ГОСТ 4461-77 | 2,2; 3,2 |
ГОСТ 5457-75 | 3,2 |
ГОСТ 9336-75 | 3,2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2; 3,2 |
ГОСТ 10484-78 | 2,2; 3,2 |
ГОСТ 17746-79 | 3,2 |
ГОСТ 20490-75 | 2,2 |
ГОСТ 22180-76 | 2,2 |
ГОСТ 25086-87 | 1,1 |
ТУ 6−09−3501−74 | 2,2 |
Этот стандарт устанавливает титриметрический (массовая доля от 0.От 1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа ГОСТ 25086 с приложением.
1.1.1. Для анализа результатов используется среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
2.1. Суть метода
Метод основан на растворении образца в смеси серной и мостиковой кислот, окислении ванадия до пятивалентного перманганатом калия и титровании его раствором двойных сульфатных солей протоксида железа и аммония ( соль Мора) с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сушильный шкаф с термостатом.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотность 1,84 г / см, раствор 1: 1 и 1: 5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г / см, раствор 1: 1.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислотный мостик: 280 см плавиковой кислоты при температуре (10 ± 2) ° С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают.Реагент готовится и хранится в пластиковом контейнере.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г / дм.
Перманганат калия по ГОСТ 20490, раствор 0,1 моль / дм.
Карбонат натрия по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая на др. 6−09−3501, раствор 2 г / дм: 0,2 г карбоната натрия помещали в стакан вместимостью 100 см. растворяют при нагревании в 50 см воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и добавляют воду до 100 см 3.
Дихромат калия по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль / дм: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного дихромата калия помещают в мерную колбу объемом 1000 см, растворяют в 500 см воды, доводят до отметьте водой и перемешайте.
Для перекристаллизации 100 г дихромата калия помещают в стакан вместимостью 400 см, заливают 150 см водой и растворяют при нагревании. Раствор при интенсивном перемешивании тонкой струйкой переливают в фарфоровую чашку, которую охлаждают ледяной водой.Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат 2−3 часа при температуре (102 ± 2) ° C, измельчают и окончательно сушат при температуре (200 ± 5) ° C в течение 10−3 часов. 12 ч
Соль протоксида железа и двойной сульфат аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль / дм: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в химический стакан емкостью 800 г. см и растворяют в 500 см воды, заливают 100 см раствора серной кислоты 1: 1, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу объемом 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация раствора соли Мора (практическая), выраженная в г / см ванадия (), рассчитывается по формуле
, (1)
где 0,005095 массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г / см ванадия;
— связь между растворами дихромата калия и соли Мора.
Установите соотношение между растворами дихромата калия и соли Мора: три конические колбы вместимостью 250 см, сдвиг 10 см раствора дихромата калия 0.1 или 0,02 моль / землю разводят водой до 100 см, заливают 20 см раствора серной кислоты 1: 5, перемешивают, добавляют 5-6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до окраски раствора от сине-голубого цвета. от фиолетового до зеленого.
Коэффициент, (2)
где — объем раствора дихромата калия, использованного для титрования, см;
— объем солевого раствора Мора, использованный для титрования, см.
Массовая концентрация раствора соли Мора задается перед использованием.
2.3. Анализ
2.3.1. Навеску навески навески в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, пропускают 60 см раствора серной кислоты 1: 5, 2 см кипящей кислоты и нагревают до полного растворения.
Таблица 1
Массовая доля ванадия,% | Масса навески образца, г |
0.От 1 до 1,0 дюйма, вкл. | 1 |
SV. От 1,0 «до 3,0» | 0,5 |
«До 3,0» и 6,0 « | 0,25 |
В раствор по каплям добавляли раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски, избыток 2–3 капли, и упаривали до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждали до комнатной температуры, приливали 100 см воды и по каплям раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски.Затем медленно по каплям добавляли раствор щавелевой кислоты перед отбеливанием.
Раствор титруют раствором соли Мора 0,02 моль / дм при массовой концентрации ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 моль / дм при массовой доле ванадия более 0,5% с 5-6 каплями индикатор фенилантраниловой кислоты до окрашивания раствора от сине-фиолетового до зеленого.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовая доля ванадия () в процентах рассчитывается по формуле
, (3)
где — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г / см ванадия;
— объем раствора соли Мора, использованного для титрования ванадия, см;
— масса образца, г.
2.4.2. Расхождения в результатах не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля ванадия,% | Абсолютно допустимая разница,% | |
результаты параллельных измерений | результаты анализа | |
От 0,1 до 0,30 вкл. | 0,01 | 0,01 |
SV.От 0,30 «до 0,75» | 0,02 | 0,03 |
«0,75» 1,50 « | 0,05 | 0,06 |
«От 1,50» до 3,00 « | 0,08 | 0,10 |
«До 3,00» до 6,00 « | 0,15 | 0,20 |
3. МЕТОД АТОМНОГО ПОГЛОЩЕНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении образца в соляной и мостиковой кислотах и измерении атомарного поглощения ванадия на длине волны 318,5 нм в пламени ацетилен — закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционного с источником излучения ванадия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 густота 1.19 г / см, раствор 2: 1 и 1: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотность 1,35-1,40 г / см.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота мостиковая: 280 см плавиковой кислоты при температуре (10 ± 2) ° C порциями добавляют 130 г борной кислоты и перемешивают. Реагент готовится и хранится в пластиковом контейнере.
Губка титановая по ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации ГОСТ 17746-96.- Обратите внимание на базу данных производителя.
Растворы титана
Раствор А, 20 г / дм: 4 грамма титановой губки помещали в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляли 160 см раствора соляной кислоты 2: 1, 8 см. обогрев. После растворения образца добавляют 2 см азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждали до комнатной температуры, переносили в мерную колбу вместимостью 200 см, доливали до метки водой и перемешивали.
Раствор B, 10 г / л: 1 г титановой губки помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 см раствора соляной кислоты 2: 1, 4 см3 и растворяют при умеренном нагревании. После растворения образца добавляют шестнадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор 1 мин. Раствор охлаждали до комнатной температуры, переносили в мерную колбу вместимостью 100 см, доливали до метки водой и перемешивали.
Аммоний неукоснительно соответствует ГОСТ 9336.
Стандартный раствор ванадия: 2,2962 г водевалого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см воды на 100 см хлористоводородной кислоты 1: 1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждали до комнатной температуры, переносили в мерную колбу объемом 1000 см, доливали водой до метки и перемешивали.
В 1 см стандартного раствора содержится 0,0
01 г ванадия.
3.3. Анализ
3.3.1. Навеску образца массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, пропускают 20 см раствора соляной кислоты 2: 1, 1 см3 гидрогенизированной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения образца добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см соляной кислоты 1: 1, 10 см хлористоводородной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля ванадия,% | Масса навески пробы, г |
От 0,1 до 2,0 вкл. | 0,5 |
SV. 2,0 «и 6,0« | 0,2 |
3.3.2. Раствор в контрольном эксперименте готовят по п. 3.3.1.
3.3.3. Построение калибровочной кривой
3.3.3.1. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5%
В шесть мерных колб вместимостью 100 см помещают 25 см раствора титана А, в пяти из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадия.
3.3.3.2. При массовой доле ванадия от 0,5 до 2,0%.
В пять мерных колб вместимостью 100 см помещают 25 см раствора титана. В четырех из них по 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора, что соответствует 0 руб.0025; до 0,005; 0,0075; 0,01 грамма ванадия.
3.3.3.3. При массовой доле ванадия более 2,0-6,0%.
Пять мерных колб вместимостью 100 см, помещенных на 20 см раствора титана. Используется, четыре из них имеют размер 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 г ванадия.
3.3.3.4. В растворы в колбах, приготовленных по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, добавляют 5 см соляной кислоты 1: 1, 10 см хлористоводородной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Образец раствора, контрольный раствор опыта и растворы для построения калибровочной кривой распыляют в пламени ацетилена-закиси азота (восстановление) и измеряют атомное поглощение ванадия на длине волны 318,5 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующей массовой концентрации ванадия построить калибровочную кривую в координатах «Величина атомной абсорбции — Массовая концентрация ванадия, г / см».
Массовая концентрация ванадия в растворе пробы и в растворе контроля и опыта определяется графиком калибровки.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовая доля ванадия () в процентах рассчитывается по формуле
, (4)
где — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г / см;
— массовая концентрация ванадия в растворе в контрольном опыте, найденная в градуировочном графике, г / см;
— объем пробы раствора, см;
— масса образца, г
.
3.4.2. Расхождение результатов не должно превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля ванадия,% | Абсолютно допустимая разница,% | |
результаты параллельных измерений | результаты анализа | |
От 0,100 до 0,300 вкл. | 0,015 | 0,020 |
SV.От 0,30 «до 0,60« | 0,03 | 0,05 |
«0,60» 1,50 « | 0,05 | 0,10 |
«От 1,50» до 3,00 « | 0,10 | 0,15 |
«До 3,00» до 6,00 « | 0,15 | 0,20 |
Национальный орган по стандартам и метрологии
.ГОСТ 908-2004 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Титул | Моногидрат лимонной кислоты для использования в пищевых продуктах.Технические характеристики | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Аннотация | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Статус нормативного документа | вместо | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Принят | EASC. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
№ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Дата принятия | 2004-05-26 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Принято в RA | МТЭД РА2001-2008 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
№ | 237– | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Дата принятия в RA | 2005-11-30 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Дата вступления в силу | 2006-01-01 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Разработчик нормативного документа и его адрес | MTC | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Адрес | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Присвоено к | ЗАО «Национальный институт стандартов» (Ереван) 2004 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Адрес | c.Ереван, ул. Комитаса 49/4 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Категория | ГОСТ — межгосударственный документ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Классификация | 67.220.20 ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ Специи и приправы.Пищевые добавки Пищевые добавки | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Список литературы | «-» = Цитаты
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Страны | Принято: Украина Узбекистан Туркменистан Таджикистан Российская Федерация Молдова Киргизия Казахстан Грузия Белоруссия Армения Азербайджан Активировано: Армения | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Дата регистрации | 0000-00-00 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Регистрационная & nbsp№ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Количество страниц | 18 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Источник информации | №- | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Дата публикации | 0000-00-00 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Язык оригинала | Русский | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Переведено на | Русский | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Ключевые слова | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Модификации | Изменений не производилось. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Цена в драмах РА (AMD) (с НДС) | 7200 |
Число 22180, 0x0056A4, двадцать две тысячи сто восемьдесят
Свойства натурального числа 22180, 0x0056A4, 0x56A4 :Рейтинг 0 из 10, голосов: 0.
Нотации, перевод в систему счисления
Десятичное число 22180
- 22180 в шестнадцатеричном формате
- 56A4
- 22180 в двоичном значении
- 10101101078100
Шестнадцатеричное число 56A4
- 56A4 в десятичном формате
- 22180
- 56A4 в двоичном формате
- 10101101010084
- 101011010100100 в десятичном формате
- 22180
- 101011010100100 в шестнадцатеричном формате
- 56A4
2- 53244 в десятичном формате
- 22180
- 53244 в шестнадцатеричном двоичном формате
- 56A4
- 56A4
- 910
- и алгебраические свойства
- Число 22180 на английском языке, число 22180 прописью:
- двадцать две тысячи сто восемьдесят
- Четность
- Четное число 22180
- делители, множители
- 2, 2, 5, 1109, 1
- 22180
- Простое или составное число
- Составное число 22180
- Первые 8 чисел, делящиеся на целое число 22180
- 40, 88700460 , 133080, 155260, 177440, 199620
- Th Число 22180, умноженное на два, равно
- 44360
- Число 22180, деленное на 2
- 11090
- Список из 8 простых чисел перед числом
- 22171, 2214715, 2215, 2215 22133, 22129, 22123
- Сумма десятичных цифр
- 13
- Количество цифр
- 5
- Десятичный логарифм
- 3459615418131
- и алгебраические свойства
- Натуральный логарифм для 22180
- 10.006946260904
- Это число Фибоначчи?
- №
- Число на 1 больше числа 22180,
следующее число - число 22181
- Число на 1 больше числа 22180,
- Число на одном меньше числа 22180,
предыдущее число
- Число на одном меньше числа 22180,
- 22180 с возведением во вторую степень
- 4400
- 22180 с возведением в третью степень
- 104232000
352905- Кубический, кубический корень из числа 22180 =
- 28.096605087087
- синус, sin 22180 градусов, sin 22180 °
- -0,6427876097
- косинус, cos 22180 градусов, cos85 °
- 944198480980
- 19847979 9198 tg 22180 градусов, tg 22180 °
- 0,83312
- синус, sin 22180 радиан
- 0.348401413 +
- косинус, потому 22180 радианах +
- +0,9373452438334 +
- тангенс, Tg 22180 радиан равна +
- +0,371663327 +
- 22180 градусов, 22180 ° = +
- 387,11402809234 радиан
- 22180 радиан = +
- 1270820,3896002 градусов, 1270820,3896002 °
- +
- Хэш MD5 (22180) 91 981 +
- 422be4bc7b63d7746f885a2962802e1a
- Хэш MD5 (22180) 91 981 +
- +
- CRC32, CRC32 (22180)
+ - 13497 + +
- SHA256 хэш, SHA256 (22180) + +
- 0a65ddb3f1b0e983838c32e077c051e94deb72c689cb4896bd6ecbd8887eaa58 + +
+- SHA1, SHA1 (22180) + +
- 3459eaab78450215d96bbeb2b5c65917f7ab3d19 + +
+- ГОСТ Р 34.11, ГОСТ Р 34.11-94, ГОСТ (22180)
- Base64 MjIxODA =
- +
- C ++, СРР, значение C 22180
- 0x0056A4, 0x56A4
- Delphi, значение Pascal для числа 22180
- $ 0056A4
- Преобразовать временную метку UNIX 22180 в дату и время
- UTC, четверг
- Январь 1970 г., 06:09:40 GMT
- в Лондоне, Соединенное Королевство
- в Нью-Йорке, США
- в Москве, Россия
- Преобразование номера в сетевой адрес IPv4 в Интернете, long2ip
- 0.0.86.164
- 22180 в Википедии:
- 22180
- Короткая ссылка на эту страницу DEC
- https://enbikubik80.com
- Краткая ссылка на эту страницу HEX
- https://bikubik.com/en/x56A4
- Телефонный номер
- 2-21-80
- Цвет RGB по числу 22180, по шестнадцатеричному значению
- # 0056A4 — (0, 86, 164)
- Код цвета HTML CSS # 0056A4
- .цвет-мн {цвет: # 0056A4; }
.color-bg {цвет фона: # 0056A4; }
Двоичное число 101011010100100
Восьмеричное число 53244
Степени, корни
Тригонометрические функции, тригонометрия
контрольные суммы, hashs, криптографические
Дата и время
Интернет
Прочие свойства номера
Цвет для текущего номера 22180
Здесь вы можете изменить часть цвета для числа 22180 или цвета 0056A4: Показать таблицу цветов
Аккумуляторная серная кислота. Перезаряжаемый пробоотборник из нержавеющей стали для серной кислоты
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КИСЛОТА СЕРНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Официальное издание
Стандартинформ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АККУМУЛЯТОРНАЯ СЕРНАЯ КИСЛОТА Технические характеристики
Аккумуляторная серная кислота.Технические характеристики
МКС 71.060.30 ОКП 21 2111
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт применяется к концентрированной серной кислоте для аккумуляторных батарей, предназначенной после разбавления дистиллированной водой в качестве электролита для заполнения свинцово-кислотных аккумуляторов.
Формула H 2 S0 4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,08.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Аккумуляторная серная кислота должна изготавливаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта к технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим параметрам серная кислота аккумуляторная должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Название индикатора | Высший сорт | |
ОКП 21 2111 0720 00 | ОКП 21 2111 0730 09 | |
1. Массовая доля моногидрата (H 2 S0 4),% | ||
2.Массовая доля железа (Fe),%, не более | ||
3. Массовая доля остатка после прокалки,%, не более | ||
4. Массовая доля оксидов азота (N 2 0 3),%, не более | ||
5. Массовая доля мышьяка (As),%, не более | ||
6. Массовая доля хлоридных соединений (С1),%, не более | ||
7.Массовая доля марганца (мл),%, не более | ||
8. Массовая доля суммы тяжелых металлов в пересчете на | ||
свинец (Pb),%, не более | ||
9. Массовая доля меди (Cu),%, не более | ||
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМп0 4, | ||
см 3 раствора с (1/5 KMn0 4) = 0.01 моль / дм 3, не более | ||
11. Прозрачность | Должен выдерживать испытание по пункту 3.13 |
Примечание. По согласованию с потребителем для предприятий, работающих на пирите и производящих продукцию 1-го сорта, допускается массовая доля мышьяка не более 0,0001%.
Официальное издание
Перепечатка запрещена
© Издательство стандартов, 1973 © Стандартинформ, 2005
2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Серная кислота аккумуляторная должна поставляться партиями. Партией считается количество однородной по показателям качества продукции, отправленное по одному адресу и сопровождаемое одним документом о качестве. Когда продукт отправляется в цистернах или контейнерах, каждая цистерна считается партией. Вес партии для розничной торговли — не более 10 тонн.
2.1.1. Документ о качестве продукции должен содержать:
наименование производителя или его товарного знака;
наименование товара, марка;
Номер партии;
вес нетто;
дата отгрузки;
Штамп технического контроля;
результаты анализа или подтверждение соответствия продукции требованиям настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении знака опасности на упаковку по ГОСТ 19433.
2.1.2. На производственных предприятиях, работающих на природной и газовой сере по ГОСТ 127.1 — ГОСТ 127.3, массовая доля мышьяка, хлоридных соединений и меди не определяется.
Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец производится производителем не реже одного раза в месяц.
2.2. Для контроля качества аккумуляторной серной кислоты пробы отбираются из каждого резервуара, контейнера, резервуара или из 5% бутылей, но не менее трех небольшими партиями (менее 60 бутылок).
Допускается распространять результаты анализа качества серной кислоты, находящейся в предварительно проверенной таре на складе производителя, на все сформированные из нее партии.
2.1.1-2.2.
2.3. Если получены неудовлетворительные результаты анализа, несмотря на то, что используется один из индикаторов, повторный анализ проводится с двойным количеством образцов или единиц продукта, взятых из одной партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и относятся ко всей партии.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Выборка
Точечные пробы из каждого резервуара, контейнера, резервуара отбираются пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17х23М2Т (рис. 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество отбираемой серной кислоты, прикрепленного к цепи или тросу. из кислотостойкой стали, медленно погружая ее на дно.
Точечные пробы отбирают из бутылок с помощью стеклянной трубки (с резиновым шариком), доходящей до дна бутылки.
Объем точечной пробы не менее 0,5 дм 3; из бутылок — не менее 0,1 дм 3.
Отобранные точечные пробы переливают в закрывающийся контейнер из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество серной кислоты. Полученный образец тщательно перемешивают стеклянной палочкой и в среднем навеску не менее 0,5 дм 3 переносят в сухую колбу вместимостью 0,5-1,0 дм 3 с притертой стеклянной пробкой.
К бутылке прикреплена этикетка с обозначением:
наименование товара;
номеров партий;
дат отбора проб.
Допускается нанесение непосредственно на флакон.
3.2. Общие требования
При проведении анализов обращаться:
реактива квалификации не ниже «ч. Да.»;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная метиловым красным;
вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовится по ГОСТ 4517;
лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336;
баллонов, стаканов, мерных колб (2 класс точности) по ГОСТ 1770;
бюретки по ГОСТ 29251, пипетки по ГОСТ 29227;
допускается использование стеклянных емкостей одного типа;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 * 2-й класс точности с высшим пределом взвешивания 200 г и 4-й класс точности с высшим пределом взвешивания 500 г;
набор гирь по ГОСТ 7328; фотоколориметр ФЭК-56 М, КФК-2 или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
термометр типа П-4 t = (0-100) ° С или другой аналогичный термометр;
Бумага фильтровальнаяпо ГОСТ 12026 или аналогичная;
универсальная индикаторная бумага для определения pH раствора.
3.3. Определение массовой доли моногсд-
Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового красного.
3,2, 3,3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.1. Реактивы, растворы, посуда, оборудование
кислота янтарная по ГОСТ 6341; щавелевая кислота по ГОСТ 22180; фенолфталеин раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1;
Красный метиловый раствор спиртовой с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1;
Поглотитель извести химический ХП-I по ГОСТ 6755, аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от углекислого газа.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрирования с (NaOH) = 0,5 моль / дм 3 (0,5 н) готовят следующим образом: по ГОСТ 25794.1 готовят раствор с массовой долей гидроксида натрия 50. %.Прозрачный раствор сливают сифоном и определяют его концентрацию с помощью ареометра.
Затем рассчитайте необходимое количество полученного раствора для приготовления 1 дм 3 0,5 моль / дм 3 раствора. Концентрированный раствор гидроксида натрия в найденном расчетом количестве медленно выливают по стенкам, во избежание сильного разбрызгивания, в термостойкую стеклянную колбу в воду, кипяченную в течение 15 минут. Колба закрывается имеющейся пробкой)
Способ получения оксалата никеля
Изобретение относится к химической технологии.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата никеля, который может быть использован при получении катализаторов, керамических материалов и в производстве электровакуумных устройств. Способ включает приготовление реакционного раствора, содержащего никель (II) и оксалат, кристаллизацию продукта, отделение осадка от раствора и его сушку. Реакционный раствор готовят путем смешивания реагента как источника оксалата и отработанного раствора химического никелирования, взятого в количестве, обеспечивающем мольное соотношение в реакционном растворе никель (II): оксалат = 1.0: (0,8–2,8). Отработанный раствор химического никелирования содержит в качестве основных компонентов никель (II), лиганд никеля (II), восстановитель и продукт его окисления. Поскольку отработанный раствор химического никелирования предполагает использование раствора, содержащего никель (II), лиганд для никеля (II), гипофосфит, фосфит в качестве основных компонентов, значение pH в реакционном растворе доводят до 2,5-7,5. В качестве отработанного раствора метод химического никелирования предполагает использование раствора, содержащего никель (II) и лиганд для никеля (II) в качестве основных компонентов.В качестве восстанавливающего агента способ включает использование вещества, взятого из группы, включающей гидразин, борогидрид, гидразинборан, алкиламиноборан, дитионит, гидроксиметилсульфинат, диоксид тиомочевины, продукт окисления восстанавливающего агента, и значение pH в реакционном растворе доводится примерно до 0,0-8,5. Изобретение обеспечивает снижение материальных затрат на получение оксалата никеля, расширение ассортимента материалов, используемых для получения оксалата никеля, утилизацию отходов производства, снижение стоимости продукта и одновременную утилизацию отработанного раствора химического никелирования, представляющего собой токсичные отходы производства.
Технический результат: улучшенный способ приготовления.
16 фл., 19 пр.
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения оксалата никеля, который может быть использован для приготовления катализаторов, керамических материалов, при производстве вакуумных устройств.
Известные способы получения оксалата никеля, основанные на реакциях гидроксида, карбоната или растворимых солей никеля с водным раствором щавелевой кислоты с последующей кристаллизацией продукта и сушкой при температуре 100 ° (Реми, Скорость неорганической химия.Т.2 — М .: Мир, 1974, с. Недостатком способа является необходимость в дополнительных расходах на реагент на комбинацию никеля.
Известный способ получения оксалата никеля, включающий приготовление реакционного раствора, содержащего никель (II), и кристаллизацию оксалата продукта, отделение осадка от раствора фильтрацией (Deyrieux R., Berro Ch., Pneloux A.// Bulletin de la Socit Chimique de France, 1973, № 1, стр.25). Реакционный раствор готовят путем смешивания нагретого до кипения водного раствора солей никеля (сульфата, нитрата или хлорида) и водного раствора щавелевой кислоты.Недостатком способа является необходимость дополнительных затрат на нагрев реакционного раствора и реагента — соли никеля.
Известный способ получения оксалата никеля, включающий приготовление реакционного раствора, содержащего никель (II) и оксалат, кристаллизация продукта, отделение осадка от раствора (Корниенко В.П. // Украинский химический журнал, 1957, том 23, №2, сс). Реакционный раствор готовят путем смешивания водного раствора сульфата никеля и водного раствора щавелевой кислоты при температуре 60-70 ° C, и реагенты смешивают в количестве, обеспечивающем в реакционном растворе молярное соотношение никеля. (II) оксалат, равный 1,0: 2,0.Метод основан на следующей реакции:
С NISO 4 + H 2 С 2 O 4 + 2H 2 O → NiC 2 O 4 · 2H 2 О + Н 2 СО 4 .
Недостатком данного способа получения оксалата никеля является необходимость дополнительных затрат на реагент сульфат никеля.
Наиболее близким к заявленному способу является способ получения оксалата никеля, включающий приготовление реакционного раствора, содержащего никель (II), и кристаллизацию оксалатного продукта, отделение осадка от раствора и сушку (JP 07-206447 А, опубл.08.08.1995 года). Для приготовления реакционного раствора с использованием отработанного раствора химического никелирования основными компонентами являются никель (II), лиганд для связывания комплекса никеля (II), гипофосфит, постит и щавелевая кислота в виде химически чистого дигидрата щавелевая кислота, отработанный раствор химического никелирования и щавелевые ключи, GTC смешивают в количестве обеспечение в реакционном растворе молярного отношения оксалата никеля (II), равного 1,0: (1-3), предпочтительно 1,0: (1-1,5), предпочтительно 1.0: (1-1,3), а pH реакционного раствора устанавливают от 1,8 до 2,4, добавляя к реакционному раствору минеральную кислоту, такую как серная кислота. Взаимодействие между никелем (II) и щавелевой кислотой осуществляется путем нагревания реакционного раствора при температуре 70 ° (C или выше в течение 3 часов или дольше. Осадок дигидрата оксалата никеля после его отделения от раствора фильтрацией составляет сушат при температуре 80 ° С в течение 12 ч.
Способ-прототип позволяет получить оксалат никеля до 98.Чистота 5% и использовать для этого отходы — отработанный раствор химического никелирования. Недостатком способа является то, что он предусматривает использование для получения целевого продукта отработанного раствора химического никелирования только одного типа: раствора, содержащего никель (II), лиганд для никеля (II), гипофосфит и ФОСФА. Еще одним недостатком прототипа является использование только одного реагента щавелевой кислоты, в частности химически чистого дигидрата щавелевой кислоты. Еще одним недостатком прототипа является необходимость дополнительных материальных затрат на длительную обработку реакционного раствора.
Если заявленное изобретение было направлено на снижение материальных затрат на получение оксалата никеля, на утилизацию токсичных отходов производства, на расширение ассортимента материалов, используемых для получения оксалата никеля.
Задача решается тем, что способ получения оксалата никеля включает приготовление реакционного раствора, содержащего никель (II), и кристаллизацию оксалатного продукта, отделение осадка от раствора и сушку. Новым в этом методе является то, что реакционный раствор готовится путем смешивания реагента, который является источником оксалата, и отработанного раствора химического никелирования, взятых в количестве, обеспечивающем в реакционном растворе молярное соотношение оксалата никеля (II), равно 1.0: (0,8-2,8) отработанный раствор химического никелирования содержит в качестве основных компонентов никель (II), лиганд для никеля (II), восстановитель и продукт его окисления, а в качестве отработанного Для химического никелирования используется раствор, основными компонентами которого являются никель (II), лиганд для никеля (II), гипофосфит, постит, и реакционный раствор устанавливают pH от 2,5 до 7,5, или в качестве отработанного раствора химического никелирования используют раствор, основные компоненты — никель (II), группа Li — никель (II), и в качестве восстанавливающего вещества, выбранного из группы, включающей гидразин, борогидрид, герценберг, алкиламины, дитионит, гидроксиметансульфиновый эфир, диоксид тиомочевины, продукт окисления восстановителя и реакционный раствор, установленный pH от 0.От 0 до 8,5. Для получения оксалата никеля желательно использовать отработанный раствор химического никелирования, который в качестве лиганда для никеля (II) содержит ацетат, малонат, сукцинат, малеинат, гликолят, лактат, тартрат, цитрат, аминоацетат, аммиак, Этилендиамин, Диэтилентриамин. В качестве реагента, являющегося источником оксалата, предпочтительно использовать щавелевую кислоту, оксалат натрия, оксалат калия, оксалат аммония или их водные растворы, предпочтительно с массовой долей 3-50%, предпочтительно отходы, содержащие щавелевую кислоту, оксалат натрия. , оксалат калия, оксалат аммония.Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, уксусную кислоту, сульфат аммония, желательно приготовить реакционный раствор с pH 2,5-7,0мм. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, ацетат натрия, уксусную кислоту, то желательно приготовить ПЭ клановый раствор с pH от 2,5 до 6,5. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, аминоуксусную кислоту, ацетат натрия, предпочтительно готовить реакционный раствор с pH 2.5 к 5.5. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, молочную кислоту, борную кислоту, желательно приготовить реакционный раствор с pH от 2,5 до 5,0. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, цитрат натрия, хлорид аммония, желательно приготовить реакционный раствор с pH от 2,5 до 4,5. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, аммиак, хлорид аммония, желательно приготовить реакционный раствор с pH 2.5 к 5.5. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, этилендиамин, гидроксид натрия, желательно приготовить реакционный раствор с pH от 0,0 до 6,5. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, диэтилентриамин, гидроксид натрия, желательно приготовить реакционный раствор с pH от 0,0 до 6,0. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, цитрат натрия, гидроксид натрия, желательно приготовить реакционный раствор с pH 0.От 0 до 6,5. Если в отработанном растворе химического никелирования используется раствор, содержащий никель (II), гидразин, этилендиамин, гидроксид натрия, желательно приготовить реакционный раствор с pH от 0,5 до 6,5. Если в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), Герценберг, этилендиамин, гидроксид натрия, желательно приготовить реакционный раствор с pH от 0,5 до 7,0.
Способ получения оксалата никеля заключается в приготовлении реакционного раствора путем добавления в выхлопной раствор химического никелирования, содержащего в качестве основных компонентов никель (II), лиганд для связывания комплекса никеля (II), восстановитель. и продукт окисления исходного реагента оксалата в количестве, обеспечивающем в реакционном растворе молярное отношение оксалата никеля (II), равное 1.0: (0,8-2,8), корректировка (при необходимости) pH реакционного раствора добавлением кислоты или основания, кристаллизация оксалата никеля (желательно p и нормальная температура), отделение осадка целевого продукта от раствора фильтрованием (или другим методом), промывкой (при необходимости) осадка растворителем и сушкой осадка.
Способ получения оксалата никеля, основанный на протекании следующих химических реакций:
[Ni (H 2 NCH 2 COO) 2 ] + H 2 С 2 O 4 + 2H 2 O → NiC 2 O 4 · 2H 2 O + 2H 2 NCH 2 COOHN [Ni (CH 3 Soo) 3 ] + K 2 С 2 O 4 + 2H 2 O → NiC 2 O 4 · 2H 2 O + 2CH 3 The Cooke + CH 3 The N
PA [Ni ( CH 3 CH (OH) COO) 3 ] + Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O → NiC 2 O 4 · 2H 2 O + SN 3 SN (IT) N
Na [Ni (OOCCH 2 C (OH) (COO) CH 2 COO] + H 2 С 2 O 4 + HCl + 2H 2 О компании → NiC 2 O 4 · 2H 2 928 32 O + NOESN 2 C (OH) (COOH) CH 2 COOH + NaCl
[Ni (H 2 NCH 2 CH 2 NH 2 ) 3 ] Cl 2 + H 2 С 2 O 4 + 4l + 2H 2 O → NiC 2 O 4 · 2H 2 O + 3 [H 3 N 2 CH 2 NH 3 ] CL 2
[Ni (NH 3 ) 6 ] Cl 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 + 3H 2 SO 4 + 2H 2 O → NiC 2 O 4 · 2H 2 O + 2NH 4 Cl + 3 (NH 4 ) 2 SO 4
Применяемые растворы химического никелирования стали, сплавов, пластмасс, стекла и керамики токсичны для гальванической и электронной промышленности (ГОСТ 9.305-84. Покрытие металлическое и неметаллическое неорганическое. Эксплуатация технологических процессов получения покрытий. — М .: Норм, 1988, с.98. Салкаускас М., Ашкалис А. Химическая металлизация пластмасс. — Л .: Химия, 1972, c.110) и предметной редукции (Смирнов Д.Н., Генкин В.Е. Очистка сточных вод при обработке металлов. — М .: Металлургия, 1989, с.20), что требует значительных затрат. Кислота щавелевая ГОСТ 22180-76, натрия оксалат ГОСТ 5839-77, калий оксалат ГОСТ 5868-78, оксалат аммония ГОСТ 5712-78 производятся химической промышленностью и имеют невысокую стоимость.Кроме того, некоторые химические отходы и гальванические заводы содержат щавелевую кислоту и оксалаты. Таким образом, заявленный способ позволяет получать оксалат никеля с использованием доступных и недорогих реагентов и одновременно утилизировать отходы гальванической, электронной и химической промышленности.
Для получения оксалата никеля в качестве никельсодержащего реагента необходимо использовать отработанные растворы химического никелирования, содержащие в качестве основных компонентов никель (II), восстановитель (гипофосфит натрия или гидроксид калия, гидразин, борогидрид натрия или калия). , герценберг, алкиламины, дитионит натрия или калия, гидроксиметансульфиновые соли натрия или калия, диоксид тиомочевины) и продукты его окисления никелем (II), лиганд никеля (II) (ацетат, малонат, сукцинат, малеинат, гликолят, лактат, тартрат, цитрат, аминоацетат, аммиак, этилендиамин, диэтилентриамин), буферируемые вещества (ацетат или уксусная кислота, борная кислота, аммиак и соли аммония и другие), а также раствор микрокомпонентов ускорителей и стабилизаторов, которые имеют состав, например:
Никель (II) (в виде хлорида или сульфата) 1-7 г / л
Гипофосфит натрия 5-20 г / л
Постит натрия 30-60 г / л
Ацетат натрия 8-20 г / л
Уксусная кислота 6-10 г / л
или
Никель (II) (в виде хлорида или сульфат) 0.5-6 г / л
Гипофосфит натрия 5-20 г / л
Постит натрия 30-100 г / л
Аминоуксусная кислота 15-25 г / л
Ацетат натрия 10-25 г / л
или
Никель (II) (в форме хлорида или сульфата) от 0,5 до 8 г / л
Гипофосфит натрия 3-20 г / л
Постит натрия 20-200 г / л
Молочная кислота 15-20 г / л
Борная кислота 10-20 г / л
или
Никель (II) (в форме хлорида или сульфата) 2-8 г / л
Гипофосфит натрия 3-15 г / л
Постит натрия 40 -100 г / л
Цитрат натрия 35-55 г / л
Хлорид аммония 35-55 г / л
или
Никель (II) (в виде хлорида) 1-8 г / л
Боргидрид натрия 0.От 1 до 1,5 г / л
Борат натрия 30-150 г / л
Этилендиамин 20-70 г / л
Гидроксид и карбонат натрия 30-60 г / л
или
Никель (II) (в виде хлорида ) 1-10 г / л
Гидросенсор 0,1-2 г / л
Борат натрия 10-60 г / л
Диэтилентриамин 20-100 г / л
О, а также натрий 30-50 г / л. л
или
Никель (II) (в виде хлорида) 1-4 г / л
Гидразин от 0,5 до 4 г / л
Тартрат калия-натрия 20-30 г / л
Гидроксид и карбонат натрия 5-50 г / л
или
Никель (II) (в форме хлорида или сульфата) 1-9 г / л
Гидроксиметансульфиновый натрий 2-50 г / л
Гидроксиметансульфиновый натрий 2-100 г / л
Сульфит натрия составляет 5-20 г / л
Сульфат натрия 1-10 г / л
Аммиак 15-50 г / л
Согласно экспериментальным данным для получения оксалата никеля с высоким выходом необходимо установить реакцию раствор определенном мольном соотношении оксалата никеля (II).Например, из растворов, содержащих никель (II) и оксалат при мольном соотношении 1,0: 0,7 к, оксалат никеля выделяется на выходе только 50-65%. Однако из растворов, в которых 1,0 моль никеля (II) составляет 0,8 или более моль оксалата, выдающийся продукт с высоким выходом никеля (II), выход оксалата с большим молярным избытком оксалата значительно снижается, что приводит к расточительному потреблению оксалатов. Следовательно, для получения оксалата никеля с высоким выходом необходимо смешать реагент и отработанный раствор химического никелирования в количестве, обеспечивающем в реакционном растворе молярное соотношение оксалата никеля (II), равное 1, 0: (0,8-2,8).
Кристаллизацию оксалата никеля из реакционного раствора можно проводить при любой температуре от температуры замерзания до температуры кипящего раствора, Однако для снижения материальных затрат на получение оксалата никеля кристаллизацию предпочтительно проводить при комнатной температуре (при проведении процесса в помещении) или при температуре окружающей среды (во время процесса на открытом воздухе).
Для получения оксалата никеля в качестве реагента, являющегося источником оксалата, можно использовать водорастворимые твердые вещества: безводную щавелевую кислоту и дигидрат щавелевой кислоты ГОСТ 22180-76, ТУ 6-36-020-229- 1047-91, диамид щавелевая кислота ТУ 6-09-09-716-76, средние и кислые оксалаты щелочных металлов (литий ТУ 6-09-04-3-83, натрий ГОСТ 5839-77, ТУ 6-09-09 -71-77, калий ГОСТ 5868-78, рубидий ТУ 6-09-04-5-83, цезий ТУ 6-09-04-239-82), оксалат аммония ГОСТ 5712-78, оксалаты, метиламин ТУ 6-09 -07-906-77, ТУ 6-09-07-908-77, оксалаты, алифатические амины и др.Однако предпочтительнее использовать вещества с невысокой стоимостью: щавелевая кислота, оксалат натрия, оксалат калия, оксалат аммония, что позволяет получить оксалат никеля с более низкой стоимостью. Для получения оксалата никеля, помимо твердой щавелевой кислоты, оксалата натрия, оксалата калия, оксалата аммония, могут использоваться водные растворы этих веществ. Насыщенные при 20 ° С водные растворы щавелевой кислоты, оксалата калия, оксалата аммония содержат 8,7, 26,7, 4,3% этих веществ соответственно.Более концентрированные водные растворы (50%) щавелевой кислоты и оксалатов получают при нагревании до температуры 50-90 °. C. Растворы, содержащие щавелевую кислоту, оксалат натрия, оксалат калия, оксалат аммония с концентрациями ниже 3%, применять нежелательно, так как это вызывает чрезмерное разбавление реакционного раствора и снижает выход оксалата никеля.
Для получения оксалата никеля с высоким выходом желательно установить в реакционном растворе оптимальное значение pH. Оксалат никеля плохо растворяется в воде (Справочник растворимости.Т.1. Книга 1. — М.-Л .: АН СССР, 1961, с.52). По экспериментальным данным растворимость оксалата никеля увеличивается в сильнокислой среде
NiC 2 O 4 · 2H 2 O + 2H + → Ni 2+ + H 2 С 2 O 4 + 2H 2 O.
Из экспериментальных данных растворимость оксалата никеля также значительно увеличивается в присутствии веществ, связывающих никель (II) в растворимом комплексе (гликолевой, молочной, винной, лимонной , аминоуксусной кислоты и их солей, аммиака, алифатических полиаминов), например,
NiC 2 O 4 · 2H 2 O + SN 3 CH (OH) COOH + 3 HE — → [Ni (CH 3 CH (OH) COO) 3 ] — + C 2 O 4 2- + 5H 2 O
NiC 2 O 4 · 2H 2 O + 3H 2 NCH 2 CH 2 NH 2 → [Ni (H 2 NCH 2 CH 2 NH 2 ) 3 ] 2+ + C 2 O 4 2- +2 2 O
Нежелательные процессы комплексообразования усиливаются с увеличением pH реакционного раствора.Повышение растворимости оксалата никеля в сильнокислой и щелочной средах приводит к снижению его выхода. Следовательно, для получения целевого продукта с высоким выходом в реакционном растворе, содержащем никель (II), лиганд для связывания комплекса никеля (II), гипофосфит, постит, реагент, являющийся источником оксалата, необходимо: устанавливают pH от 2,5 до 7,5, и реакционный раствор, содержащий никель (II), лиганд для связывания комплекса никеля (II), восстанавливающий агент, выбранный из группы, включающей гидразин, борогидрид, герценберг, алкиламины, дитионит, гидроксиметансульфиновый эфир, диоксид тиомочевины, продукт окисления восстановителя и реагента никеля (II), который является источником оксалата, необходимо установить pH от 0.От 0 до 8,5. Поскольку отработанные растворы химического никелирования существенно различаются по составу (содержат различные восстановители, лиганды для никеля (II), буферируемые вещества), то для каждого раствора существуют свои оптимальные значения pH реакционного раствора, из которого поступает оксалат никеля. кристаллизуется с высоким выходом и без примеси других веществ, например: отработанный раствор pH 2,5-7,0, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит сода I, уксусная кислота, сульфат аммония, pH 2.От 0 до 6,5 отработанный раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, ацетат натрия, уксусную кислоту, pH от 2,5 до 5,5 для отработанного раствора, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, аминоуксусную кислоту, ацетат натрия, pH 2,5-5,0 отработанный раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, молочную кислоту, борную кислоту, pH от 2,5 до 4,5 для отработанного раствора, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, цитрат натрия, аммоний. хлорид, pH 2,5-5,5 для отработанного раствора, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, аммиак, хлорид аммония, pH 0.От 0 до 6,5 для отработанного раствора, содержащего никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, этилендиамин, гидроксид натрия, pH от 0,0 до 6,0 для отработанного раствора, содержащего никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, диэтилентриамин, гидроксид натрия. , pH от 0,0 до 6,5 для отработанного раствора, содержащего никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, цитрат натрия, гидроксид натрия, pH 0,5-6,5 для отработанного раствора, содержащего никель (II), гидразин, этилендиамин, гидроксид натрия, pH 0,5-7,0 отработанный раствор, содержащий никель (II), герценберг, этилендиамин, гидроксид натрия.Требуемое значение pH реакционного раствора (в зависимости от состава исходной отработанного раствора химического никелирования) устанавливают путем добавления сильных минеральных кислот (серной, соляная, азотная) или основания (раствор аммиака, гидроксид натрия).
Пример 1
100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 2,8 г / л, гипофосфита натрия 4,0 г / л, фосфита натрия 21 г / л, кислоты молочной 16 г / л. л, борная кислота 10 г / л растворяется при перемешивании 0.66 г дигидрата щавелевой кислоты марки ГОСТ 22180-76 «химически чистый». Раствор оставляют кристаллизоваться на 12 дней при комнатной температуре. Осадок фильтруют на фильтровальной бумаге «синяя лента», 3 раза промывают 0,01 М соляной кислотой и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 ° С до постоянной массы. Выход 96,5%.
Найдено,%: Ni — 31,5; С 2 О 4 2--47,6.
Вычислено для NiC 2 O 4 · 2H 2 O в%: Ni — 32,12; С 2 О 4 2--48,16.
Пример 2
На 500 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 1,0 г / л, гипофосфита натрия 12 г / л, фосфита натрия 58 г / л, аминоуксусной кислоты 20 г / л, натрия ацетат 22 г / л, сначала добавляли 12 мл 7% -ного водного раствора щавелевой кислоты ГОСТ 22180-76 с отметкой «ч», затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 3,1. Раствор выдерживают для кристаллизации 10 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стекле ТО 16 г. промывали сначала водой, затем этанолом.Осадок сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход 99,4%.
Найдено,%: Ni — 29,8; С 2 О 4 2--47,6.
Пример 3
На 100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 5,6 г / л, гипофосфита натрия 8,5 г / л, фосфита натрия 40 г / л, уксусной кислоты 8,0 г / л. Ацетат натрия 14 г / л добавляли при перемешивании 1,93 г моногидрата оксалата калия ГОСТ 5868-78 марки «аналитическая чистота» и после его растворения по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 3.6. Раствор выдерживают для кристаллизации 5 суток при комнатной температуре. Осадок фильтруют на фильтровальной бумаге «синяя лента», промывают водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 ° С до постоянной массы. Выход 99,8%.
Найдено,%: Ni — 30,2; С 2 О 4 2- — 48,0.
Пример 4
На 100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 6,8 г / л, гипофосфита натрия 5.0 г / л, фосфит натрия 68 г / л, цитрат натрия 50 г / л, хлорид аммония 52 г / л, сначала при перемешивании добавляли раствор 3,66 г дигидрата щавелевой кислоты ГОСТ 22180-76 с отметкой «ч» в 10 мл нагретой до 70 ° С воды, затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 2,9. Оставшиеся Р оставить для кристаллизации до 10 дней при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы.Выход 99,7%.
Найдено,%: Ni — 30,0; С 2 О 4 2--47,7.
Пример 5
На 100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 2,8 г / л, боргидрида натрия 0,20 г / л, бората натрия 50 г / л, этилендиамина 24 г / л, натрия гидроксид 9,0 г / л, карбонат натрия 40 г / л вначале при перемешивании добавляли 8,5 мл 6% -ного водного раствора щавелевой кислоты ТУ 6-36-020-229-1047-91 марки «технический», затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 3.6. Раствор выдерживают для кристаллизации 5 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 90-100 ° С до постоянного веса. Выход 98,4%.
Найдено,%: Ni — 32,0; С 2 О 4 2- — 47,9.
Пример 6
200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 1,5 г / л, гипофосфита натрия 18 г / л, фосфита натрия 35 г / л, сульфата аммония 48 г / л, уксусная кислота 25 г / л растворяется при перемешивании 1.03 г оксалата натрия ГОСТ 5839-77 марки «з» и по каплям при перемешивании добавляют концентрированную азотную кислоту до достижения pH 2,6. Раствор выдерживают для кристаллизации 8 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 16, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 98,9%.
Найдено,%: Ni — 29,9; С 2 О 4 2--47,6.
Пример 7
К 100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 2.9 г / л, гипофосфит натрия 15 г / л, фосфит натрия 38 г / л, аммиак 37 г / л, хлорид аммония 25 г / л, сначала при перемешивании добавляли раствор 0,77 г моногидрата оксалата аммония ГОСТ 5712- 78 марки «аналитической чистоты» в 20 мл воды, затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную соляную кислоту до достижения pH 2,8. Раствор оставляют кристаллизоваться на 3 дня при комнатной температуре. Осадок фильтруют на фильтровальной бумаге «синяя лента», промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы.Выход 95,7%.
Найдено,%: Ni — 30,6; C 2 O 4 2- — 47,4.
Пример 8
К 200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 3,9 г / л, боргидрида натрия 0,3 г / л, бората натрия 30 г / л, диэтилентриамина 42 г / л , натрия гидроксид 11 г / л, натрия карбонат 29 г / л сначала при перемешивании добавляют 30 мл 8,5% -ного водного раствора щавелевой кислоты ГОСТ 2280-76 с отметкой «з», затем по каплям при перемешивании добавляют концентрированную соляную кислоту до достижения pH 1.1. Раствор оставляют кристаллизоваться на 12 дней при комнатной температуре. Осадок фильтруют при пониженном давлении через стеклянный фильтр ПОР 16, промывают 0,1 М соляной кислотой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 98,9%.
Найдено,%: Ni — 31,6; C 2 O 4 2- составляет 47,5.
Пример 9
200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 2,4 г / л, боргидрида натрия 0.4 г / л, борат натрия 48 г / л, цитрат натрия 40 г / л, гидроксид натрия 10 г / л, карбонат натрия 35 г / л при перемешивании растворяют 2,6 г дигидрата щавелевой кислоты ТУ 6-36-020-229 -1047-91 марки «технический» и по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 0,90. Раствор оставляют для кристаллизации 9 дней при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 16, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянного веса.Выход 99,9%.
Найдено,%: Ni — 29,9; C 2 O 4 2- составляет 47,5.
Пример 10
500 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 0,9 г / л, гидразина 1,8 г / л, этилендиамина 39 г / л, гидроксида 9,0 г / л, карбоната натрия 46 г / л при перемешивании растворяли 1,9 г дигидрата щавелевой кислоты ГОСТ 22180-76 марки «аналитическая чистота», затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 1.3. Раствор выдерживают для кристаллизации 5 суток при температуре 5-10 ° С. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают сначала водой, затем ацетоном и сушат на воздухе при от комнатной температуры до постоянного веса. Выход 99,6%.
Найдено,%: Ni — 30,6; С 2 О 4 2--47,1.
Пример 11
На 1000 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 0.8 г / л, гидросенсор 0,9 г / л, борат натрия 25 г / л Этилендиамин 35 г / л, гидроксид натрия 12 г / л, карбонат натрия 29 г / л, сначала при перемешивании добавляли раствор 3,1 г щавелевой кислоты. дигидрат ГОСТ 22180-76 марки «ч» в 10 мл нагретой до 50 ° С воды, затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную соляную кислоту до достижения pH 0,6. Раствор выдерживают для кристаллизации 6 суток при температуре 0-5 ° С. Осадок фильтруют на фильтровальной бумаге «синяя лента», промывают водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 80-90 ° С. к постоянному весу.Выход 97,3%.
Найдено,%: Ni — 31,2; С 2 О 4 2--47,7.
Пример 12
На 500 мл тработа каркаса раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 1,0 г / л, диметиламиноборан 0,8 г / л, борат натрия, 29 г / л, малонат натрия, 39 г / л, гидроксид натрия 25 г / л, карбонат натрия 14 г / л при перемешивании, сначала добавляют 10 мл 20% водного раствора оксалата калия Марка ГОСТ 5868-78 «аналитическая чистота», затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 2.5. Раствор выдерживают для кристаллизации на 7 суток при температуре 15-20 ° С. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают 0,01 М соляной кислотой и сушат на воздухе при комнатной температуре. к постоянному весу. Выход 99,1%.
Найдено,%: Ni — 31,9 мм; С 2 О 4 2--47,1.
Пример 13
200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 1,9 г / л, гипофосфита натрия 4.8 г / л, фосфит натрия 30 г / л, гликолевая кислота 23 г / л, ацетат натрия 15 г / л растворяли при перемешивании 0,95 г оксалата натрия марки «аналитическая чистота» ГОСТ 5839-77 и по каплям при перемешивании добавляли концентрированный серной кислоты до достижения pH 2,7. Раствор оставляют для кристаллизации 15 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Урожайность 96.5%.
Найдено,%: Ni — 30,0; С 2 О 4 2- — 47,2.
Пример 14
100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 5,1 г / л, гидроксиметансульфината натрия 10 г / л, гидроксиэтансульфоната натрия 12 г / л сульфита натрия 5 г / л сульфата натрия 2 г / л, аммиака 45 г / л растворяли при перемешивании 1,31 г дигидрата щавелевой кислоты ГОСТ 22180-76 с отметкой «ч» и по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 5.2. Раствор выдерживают для кристаллизации на 6 суток при температуре 25-30 ° С. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. . Выход 99,5%.
Найдено,%: Ni — 31,6; С 2 О 4 2--47,3.
Пример 15
К 500 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 2,1 г / л, дитионита натрия 2.Сначала добавляют 5 г / л сульфита натрия до 8,3 г / л, сульфата натрия 2,0 г / л, аммиака 13 г / л при перемешивании, 50 мл 8% -ного водного раствора щавелевой кислоты ГОСТ 22180-76 с отметкой «ч». , затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 5,8. Раствор оставляют кристаллизоваться на 2 дня при комнатной температуре. Осадок фильтруют на фильтровальной бумаге «синяя лента», промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре постоянной массы. Выход 99,9%.
Найдено,%: Ni — 30,9; C 2 Около 4 2--47,1.
Пример 16
200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 3,1 г / л диоксида тиомочевины 20 г / л, мочевины, 30 г / л сульфита натрия 15 г / л, ацетат натрия 25 г / л, уксусная кислота 10 г / л растворяли при перемешивании 1,80 г моногидрата оксалата аммония ГОСТ 5712-78 марки «ч» и по каплям при перемешивании добавляли концентрированную соляную кислоту до достижения pH 3,2. Раствор выдерживают для кристаллизации 10 суток при комнатной температуре.Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 16, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 99,6%.
Найдено,%: Ni — 30,4; C 2 O 4 2- — 46,9.
Пример 17
100 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 5,4 г / л гидразина 2,8 г / л, малеиновой кислоты 40 г / л, аммиака 29 г / л при перемешивании , сначала растворяли 1,30 г дигидрата щавелевой кислоты ТУ 6-36-020-229-1047-91 марки «Технический», затем по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 1.9. Раствор оставляют для кристаллизации в течение 8 дней при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают водой и пропускают воздух при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 98,9%.
Найдено,%: Ni — 30,9; С 2 О 4 2--47,3.
Пример 18
200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 2,8 г / л гидразина 0.8 г / л сукцината натрия, 28 г / л, аммиака 15 г / л растворяли при перемешивании 2,30 г оксалата натрия ГОСТ 5839-77 отметка «з» и по каплям при перемешивании добавляли концентрированную серную кислоту до достижения pH 0,9. Раствор выдерживают для кристаллизации 10 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 16, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 95,3%.
Найдено,%: Ni — 32,0; С 2 О 4 2--47,8.
Пример 19
200 мл отработанного раствора химического никелирования с концентрацией никеля (II) 1,4 г / л, гидразина 1,5 г / л, тартрата натрия, калия 28 г / л, натрия гидроксида 10 г / л Карбонат натрия 25 г / л растворяли при перемешивании 0,77 г оксалата натрия ГОСТ 5839-77 марки «химически чистый» и по каплям при перемешивании добавляли концентрированную соляную кислоту до достижения pH 0,6. Раствор оставляют для кристаллизации на 16 дней при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре ПОР 40, промывают водой и сушат на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы.Выход 9,5%.
Найдено,%: Ni — 30,7; С 2 О 4 2--47,3.
Полученный в примерах 1-19 оксалат никеля представляет собой кристаллическое вещество зеленого цвета, плохо растворимое в воде, уксусной кислоте, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, этаноле, ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле, растворимое в водных растворах аммиака и сильных минеральных кислот.
Как видно из приведенных примеров, заявленный способ позволяет получить высокий выход оксалата никеля, соответствующего формуле NiC 2 O 4 · 2H 2 O, и утилизировать токсичные отходы никелевых покрытий различный состав.Материальные затраты на получение оксалата никеля снижаются за счет использования для получения в качестве никельсодержащих реагентов отработанных растворов химического никелирования вместо дорогостоящей их нейтрализации за счет процесса кристаллизации целевого продукта из реакционного раствора при температуре окружающей среды (без нагрева), за счет достижения высокого выхода целевого продукта, что является следствием создания оптимальных условий (мольного соотношения реагентов, pH раствора) для его кристаллизации из реакционного раствора.Расширение ассортимента материалов, используемых для получения оксалата никеля, достигается за счет использования в качестве реагентов, который является источником оксалата, оксалата натрия, оксалата калия, оксалата аммония, отходов, содержащих щавелевую кислоту, оксалат натрия, оксалат калия, оксалат аммония, и, используя в качестве реагентов, которые являются источником никеля (II), отработанные химические растворы никель гальваника, содержащая следующие основные компоненты: никель (II), лиганд для связывания комплекса никеля (II), реагент — восстановитель (гидразин, борогидрид, герценберг, алкиламины, дитионит, гидрокинетик-сульфинат, диоксид тиомочевины), продукт его окисления никелем (II).
1. Способ получения оксалата никеля, включающий приготовление реакционного раствора, содержащего никель (II), и кристаллизацию оксалата продукта, отделение осадка от раствора и сушку, отличающийся тем, что реакционный раствор получают путем смешивания реагента, который является источником оксалата и отработанным раствором химического никелирования, взятым в количестве, обеспечивающем в реакционном растворе мольное соотношение оксалата никеля (II), равное 1,0: (0,8-2,8), отработанный раствор химического никелирования содержит в качестве основных компонентов никель (II), лиганд для никеля (II), восстановитель и продукт его окисления, а в качестве отработанного раствора химического никелирования с использованием раствора, основными компонентами которого являются никель (II), лиганд для никеля (II), гипофосфит, постит и реакционный раствор устанавливают pH от 2.5-7,5, или в качестве использованного раствора для химического никелирования основными компонентами являются никель (II), лиганд для никеля (II), и в качестве восстанавливающего вещества, выбранного из группы, включающей гидразин, боргидрид, герценберг, алкиламины. , дитионит, гидроксиметансульфиновая кислота, диоксид тиомочевины, продукт окисления восстановителя и реакционный раствор устанавливают pH от 0,0 до 8,5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что лиганд для ацетата никеля (II) представляет собой малонат, сукцинат, малеинат, гликолят, лактат, тартрат, цитрат, аминоацетат, аммиак, этилендиамин, диэтилентриамин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента, являющегося источником оксалата, используют щавелевую кислоту, оксалат натрия, оксалат калия, оксалат аммония.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента, являющегося источником оксалата, используют водные растворы щавелевой кислоты, оксалата натрия, оксалата калия, оксалата аммония с массовыми долями этих веществ 3-50. %.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента, являющегося источником оксалата, используют отходы производства, предоставленные щавелевой кислотой, оксалат натрия, оксалат калия, оксалат аммония.
6. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, уксусную кислоту, сульфат аммония, и готовят реакционный раствор с pH 2,5-7, 0.
7. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, ацетат натрия, уксусную кислоту, и готовят реакционный раствор с pH 2.5 к 6.5.
8. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, аминоуксусную кислоту, ацетат натрия, и готовят реакционный раствор с pH от 2,5 до 5,5.
9. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, молочную кислоту, борную кислоту, и готовят реакционный раствор с pH 2.5 к 5.0.
10. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что израсходован раствор химического никелирования с использованием раствора, содержащего никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия I, цитрат натрия, хлорид аммония и приготовьте реакционный раствор с pH от 2,5 до 4,5.
11. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гипофосфит натрия, постит натрия, аммиак, хлорид аммония, и готовят реакционный раствор с pH 2.5 к 5.5.
12. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, этилендиамин, гидроксид натрия, и готовят реакционный раствор с pH от 0,0 до 6,5.
13. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, диэтилентриамин, гидроксид натрия, и готовят реакционный раствор с pH 0.От 0 до 6.0.
14. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), борогидрид натрия, борат натрия, цитрат натрия, гидроксид натрия, и готовят реакционный раствор с pH от 0,0 до 6,5.
15. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), гидразин, этилендиамин, гидроксид натрия, приготовить реакционный раствор с pH 0.5 к 6.5.
16. Способ по любому из пп. 1, 3-5, отличающийся тем, что в отработанном растворе химического никелирования используют раствор, содержащий никель (II), Герценберг, этилендиамин, гидроксид натрия, и готовят реакционный раствор с pH от 0,5 до 7,0.
Щавелевая кислота
Ограничение двухосновной карбоновой кислоты с помощью общей формулы C2h3O4 в систематической номенклатуре называется этандиовой кислотой. Это вещество также известно под другим, более распространенным названием — щавелевая кислота.Впервые он был получен немецким химиком Ф. Веллером из цианогена (динитрил-щавелевая кислота) в 1824 году. Бесцветные кристаллы кислоты растворяются в воде с образованием бесцветных растворов. Молярная масса 90,04 г / моль. По внешнему виду напоминает моноклинные бесцветные кристаллы. При температуре 20 ° C 8 г щавелевой кислоты растворяется в 100 г воды. Хорошо растворяется в ацетоне, этиловом спирте и серном эфире. Плотность 1,36 г / см³. Плавится при температуре 189,5 ° C, возгоняется при 125 ° C, разлагается при 100-130 ° C.
Всеми химическими свойствами, характерными для карбоновых кислот, обладает щавелевая кислота. Его формула: NOOS-COOH. Несмотря на то, что он относится к карбоновым кислотам, он считается сильной органической кислотой (в 3000 раз сильнее уксусной кислоты): C2O4h3 → C2O4H- + H + (pK = 1,27) и далее: C2O4H- → C2O42 — + H + (pK = 4,27). Сложные эфиры и соли этой кислоты называются оксалатами. Оксалат-ион C2O42- является восстановителем. Когда щавелевая кислота реагирует с раствором перманганата калия (KMnO4), последний восстанавливается и раствор обесцвечивается.Для него характерна обратимая и медленно реагирующая реакция со спиртами (этерификация), приводящая к образованию сложных эфиров: HOOC-COOH + 2HOR ↔ 2h3O + ROOC-COOR.
В промышленности щавелевая кислота получается окислением химических соединений. Например, в присутствии ванадиевого катализатора (V2O5) смесь азотной (HNO3) и серной (h3SO4) кислот окисляет спирты, углеводы и гликоли. Метод окисления этилена и ацетилена азотной кислотой (HNO3) также используется в присутствии солей палладия Pd (NO3) 2 или PdCl2.Щавелевая кислота получается из пропилена, который окисляется жидким диоксидом азота (NO2). Есть хорошие перспективы для получения кислоты взаимодействием гидроксида натрия (NaOH) с монооксидом углерода (CO) через промежуточную стадию образования формиата натрия: NaOH + CO → HCOONa. Затем образуется оксалат натрия и выделяется водород: HCOONa + NaOH → NaOOC-COONa + h3 ↑. Из оксалата натрия в кислой среде получается щавелевая кислота: NaOOC-COONa + 2H + → HOOC-COOH + 2Na +.
Основные области применения щавелевой кислоты — ее очистка или отбеливание. Щавелевая кислота способна эффективно удалять ржавчину, поэтому многие чистящие средства содержат это химическое соединение. Около четверти производимой щавелевой кислоты используется в качестве протравы при крашении в кожевенной и текстильной промышленности. Также используется как реагент (ГОСТ 22180-76) в аналитической химии. Дигидрат этандиовой кислоты (NOOC-COOH • h3O) по ТУ 2431-002-77057039-2006 с массовой долей основного вещества ≥ 99.3% используется в производственных процессах органического синтеза, для очистки металлов от ржавчины и окалины, для отбеливания шлифов в микроскопии. Для борьбы с паразитическим клещом пчеловоды используют раствор щавелевой кислоты с массовой долей 3,2% в сахарном сиропе. По завершении мраморных структур обрабатывает поверхности до уплотнения и блеска.
Щавелевая кислота и оксалаты присутствуют в организме многих растений, включая черный чай. Основной вред для человека связан с почечной недостаточностью, которая возникает из-за взаимодействия щавелевой кислоты с кальцием, в результате чего выпадает в осадок твердый оксалат кальция (CaC2O4), основной компонент камней в почках.Кислота провоцирует боли в суставах из-за осаждения в них аналогичных соединений. Щавелевая кислота может образовываться в организме в результате метаболизма этиленгликоля, поступающего из окружающей среды (например, противообледенительный агент для обработки взлетно-посадочных полос и самолетов в аэропортах, а также из других искусственных источников). Возможные проблемы с оксалатами в организме человека можно разделить на два. Первый — важный макроэлемент кальция связан с щавелевой кислотой и образуется ее дефицит в клетках тканей и органов.Второй — образование камней в почках. Наибольшее количество щавелевой кислоты содержится в шпинате, листьях и стеблях ревеня, щавеля, свеклы, петрушки, зеленого лука.
гост 6032-2003 (открытый формат) .doc
6032-2003
ГОСТ 6032-2003 (ISO 3651-1: 1998
ISO 3651-2: 1998)
MULTI-STANDARD
Сталь и сплавы
КОРРОЗИОННОСТОЙКИЙ
Метод испытаний на стойкость
К межкристаллитной коррозии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
По стандартизации, метрологии и сертификации
МИНСК
Предисловие
1 Разработано Межгосударственным комитетом по стандартизации Российской Федерации 145 «Методы контроля стали», «Научно-исследовательский и проектный институт химического машиностроения (ОАО« НИИЧИММАШ »)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 24 от 5 декабря 2003 г.)
Проголосовали за принятие:
Название Название государства национального органа по стандартизации
Азербайджан n Азстандарт
Армения Армстандарт
Беларусь Государственный стандарт Республики Беларусь
Государственный стандарт Республики Казахстан Казахстан
Кыргызстан Кыргызстандарт
Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Государственный стандарт России
Таджикистан Таджикстандарт
Туркменистан MDCS «Туркменстандартлары»
Узбекистан Агентство «Узстандарт»
Украина Украина Госпоживстандарт
3 Данный стандарт модифицирован относительно международных стандартов: ISO 3651-1: 1998 «Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей.Часть 1. Аустенитная и феррито-аустенитная (двухфазная) нержавеющая сталь. Испытание на коррозию в азотной кислоте путем определения потери веса (по тесту Хью) »- фактически часть метода и подготовки образца; ISO 3651-2: 1998« Определение сопротивления межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритная, аустенитная и феррито-аустенитная (двухфазная) нержавеющая сталь. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту »- компонент испытательных растворов, пробоподготовка и оценка стойкости к межкристаллитной коррозии
4 Постановление Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. 149-п. ГОСТ 6032-2003 (ИСО 3651-1: 1998, ИСО 3651-2: 1998) введен в действие сразу как национальный стандарт Российской Федерации с 1 января 2005 г.
5 Вместо ГОСТ 6032-89
ГОСТ 6032-2003 (ISO 3651-1: 1998
ISO 3651-2: 1998)
MULTI-STANDARD
Коррозионностойкие стали и сплавы
Метод испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии
Коррозионно-стойкие стали и сплавы.
Методы испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии
Дата введения 01.01.2005
1 Область применения
Настоящий стандарт определяет методы испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии (далее — ICC) металла из коррозионно-стойких сталей и сплавов, включая двойную -слойные, аустенитные, ферритные, аустенитно-ферритные, аустенитно-мартенситные марки по ГОСТ 5632, а также их сварные соединения и металл шва.
IWC вызывается объединением границ зерен при потере хрома из-за богатых хромом зернограничных фаз: карбидов хрома, интерметаллических включений -фаз в сталях или сплавах, старение при 500 C — 1000 C.
В зависимости от химического состава стали и сплава и их назначения выберите один из следующих методов испытания на стойкость металла к межкристаллитной коррозии: AMU, AMUF, VC, RC, B, B.
Выбор метода испытания определяется химическим составом металла и инструкциями в соответствующем стандартном оборудовании.
Рекомендуются методы испытания на стойкость к межкристаллитной коррозии B и C, как определено в приложениях A и B.
Допускается применение методов, приведенных в приложениях D и E, в дополнение к основным методам испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии настоящего стандарта.
Все вышеперечисленные методы не могут быть использованы для определения коррозионной стойкости сталей и сплавов с другими видами коррозии (сплошная, точечная коррозия, коррозионное растрескивание под напряжением и т. Д.).
Условные обозначения методов AMU, AMUF, VU, control, буквы B, C относятся к:
A, B, C, D — буквенное название методов;
М — при наличии контрольного раствора металлической меди;
F — в присутствии исследуемого раствора фторид-иона;
У — ускоренное тестирование.
2 Ссылки
Этот стандарт ссылается на следующие стандарты:
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия
ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводный. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Сульфат аммония. Технические условия
ГОСТ 3776-73 Хром (VI) оксид (хромовый ангидрид).Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сульфат-5 водяная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фторид. Технические условия
ГОСТ 4518-75 Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 5632-72 Сплавы и сплавы коррозионно-стойкие, жаропрочные и жаропрочные. Марки
ГОСТ 6552-80 Кислота фосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Технические условия
ГОСТ 6996-66. Сварные швы. Методы определения механических свойств
ГОСТ 9485-74 Железо (III) сульфат, 9 вода. Технические условия
ГОСТ 9940-81 Сталь бесшовные горячие коррозионно-стойкие. Технические условия
ГОСТ 9941-81 Сталь бесшовные холоднодеформированные коррозионностойкие. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная чистота. Технические условия
ГОСТ 12601-76 Порошок цинковый. Технические условия
ГОСТ 14019-2003 (ИСО 7438: 1985) Материалы металлические.Метод испытания на изгиб
ГОСТ 19347-99 Медный купорос. Технические условия
ГОСТ 20848-75 Калий фторид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
3 Подготовка образцов
3.1 Вырезка заготовок для образцов
Заготовки для вырезания образцов:
— лист толщиной не более 10 мм, а проволочная лента — из любых положений в продольном направлении;
— Лист толщиной более 10 мм — от поверхностных слоев в продольном направлении.Допускается опробовать методы АМУ, АМУФ, ВУ и вырезать заготовку по поперечному сечению металла;
— Из сортов: круглые, квадратные, шестиугольные, плоские, конструктивных форм — от осевой зоны в продольном направлении, от квартир других типов — с любого места;
— Из трубной заготовки — осевых зон в продольном или поперечном направлении;
— Труба — из любого места;
— Из поковок — тело перекрытия или поковок;
— Из отливок — отливка корпуса, приливов или отдельно литых образцов;
— Из металла шва — с поверхностных слоев;
— Из металла шва — осевая зона продольного или поперечного направления.