Гост 4011 72 статус: ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа

Опубликовано в Разное
/
10 Апр 2021

Содержание

ГОСТ 4011-72

ГОСТ 4011-72

Группа Н09

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы измерения массовой концентрации общего железа

 Drinking water. Methods for determination of total iron

МКС 13.060.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 1974-01-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.2, 4.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 2874-82

1. 1

ГОСТ 3117-78

3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4212-76

2.3.1

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 5456-79

3.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 18300-87

4.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 24481-80

1.

1, 1.3

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 29169-91

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 29227-91

2.2, 3.2, 4.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. (ИУС 11-81, 4-87)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.


** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1. 2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см.

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, — по ГОСТ 24481.

1.2., 1.3 (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью =0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм.

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (= 400-430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104*.
______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см, вместимостью 1, 5 и 10 см, 2-го класса по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см, типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3. Подготовка к анализу


2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH(SO)·12HO взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора — по ГОСТ 4212.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм

107 г NHCl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см 25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм отбирают 50 см исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см. Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к 50 см добавляют 0,20 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, ополаскивают 2-3 раза по 1 см дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу.

Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см хлористого аммония, 1,00 см сульфосалициловой кислоты, 1,00 см раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа () в анализируемой пробе, мг/дм, с учетом разбавления вычисляют по формуле

,


где — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм;

— объем воды, взятый для анализа, см;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.


Сходимость результатов анализа () в процентах вычисляют по формуле

,

где — больший результат из двух параллельных измерений;

— меньший результат из двух параллельных измерений.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см.

Пипетки мерные без делений вместимостью 10, 25 и 50 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см вместимостью 1, 2 и 5 см, 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ортофенантролин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина (CНN·HO), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина (NHOH·HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония (NНСНO), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см дистиллированной воды. Добавляют 70 см уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п.2.3.1.

3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п.2.3.2.

3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Проведение анализа

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм и никель в концентрации 2 мг/дм. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 25 см дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см ацетатного буферного раствора и 1 см раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см, прибавляют 1 см концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм, а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью 0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см, вместимостью 1, 5 и 10 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил ( -дипиридил).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. 3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п.2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п.2.3.2.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина — по п.3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора — по п.3.3.3.

4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см этилового спирта и разбавляют в 100 см дистиллированной воды.

4.4. Проведение анализа

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см. Прибавляют 1 см раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см ацетатного буферного раствора, 1,00 см раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.

4.3.5, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. — М.: ФГУП
«СТАНДАРТИНФОРМ», 2010

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа

Искать все виды документовДокументы неопределённого видаISOАвиационные правилаАльбомАпелляционное определениеАТКАТК-РЭАТПЭАТРВИВМРВМУВНВНиРВНКРВНМДВНПВНПБВНТМ/МЧМ СССРВНТПВНТП/МПСВНЭВОМВПНРМВППБВРДВРДСВременное положениеВременное руководствоВременные методические рекомендацииВременные нормативыВременные рекомендацииВременные указанияВременный порядокВрТЕРВрТЕРрВрТЭСНВрТЭСНрВСНВСН АСВСН ВКВСН-АПКВСПВСТПВТУВТУ МММПВТУ НКММПВУП СНЭВУППВУТПВыпускГКИНПГКИНП (ОНТА)ГНГОСТГОСТ CEN/TRГОСТ CISPRГОСТ ENГОСТ EN ISOГОСТ EN/TSГОСТ IECГОСТ IEC/PASГОСТ IEC/TRГОСТ IEC/TSГОСТ ISOГОСТ ISO GuideГОСТ ISO/DISГОСТ ISO/HL7ГОСТ ISO/IECГОСТ ISO/IEC GuideГОСТ ISO/TRГОСТ ISO/TSГОСТ OIML RГОСТ ЕНГОСТ ИСОГОСТ ИСО/МЭКГОСТ ИСО/ТОГОСТ ИСО/ТСГОСТ МЭКГОСТ РГОСТ Р ЕНГОСТ Р ЕН ИСОГОСТ Р ИСОГОСТ Р ИСО/HL7ГОСТ Р ИСО/АСТМГОСТ Р ИСО/МЭКГОСТ Р ИСО/МЭК МФСГОСТ Р ИСО/МЭК ТОГОСТ Р ИСО/ТОГОСТ Р ИСО/ТСГОСТ Р ИСО/ТУГОСТ Р МЭКГОСТ Р МЭК/ТОГОСТ Р МЭК/ТСГОСТ ЭД1ГСНГСНрГСССДГЭСНГЭСНмГЭСНмрГЭСНмтГЭСНпГЭСНПиТЕРГЭСНПиТЕРрГЭСНрГЭСНсДИДиОРДирективное письмоДоговорДополнение к ВСНДополнение к РНиПДСЕКЕНВиРЕНВиР-ПЕНиРЕСДЗемЕТКСЖНМЗаключениеЗаконЗаконопроектЗональный типовой проектИИБТВИДИКИМИНИнструктивное письмоИнструкцияИнструкция НСАМИнформационно-методическое письмоИнформационно-технический сборникИнформационное письмоИнформацияИОТИРИСОИСО/TRИТНИТОсИТПИТСИЭСНИЭСНиЕР Республика КарелияККарта трудового процессаКарта-нарядКаталогКаталог-справочникККТКОКодексКОТКПОКСИКТКТПММ-МВИМВИМВНМВРМГСНМДМДКМДСМеждународные стандартыМетодикаМетодика НСАММетодические рекомендацииМетодические рекомендации к СПМетодические указанияМетодический документМетодическое пособиеМетодическое руководствоМИМИ БГЕИМИ УЯВИМИГКМММНМОДНМонтажные чертежиМос МУМосМРМосСанПинМППБМРМРДСМРОМРРМРТУМСанПиНМСНМСПМТМУМУ ОТ РММУКМЭКННАС ГАНБ ЖТНВННГЭАНДНДПНиТУНКНормыНормы времениНПНПБНПРМНРНРБНСПНТПНТП АПКНТП ЭППНТПДНТПСНТСНЦКРНЦСОДМОДНОЕРЖОЕРЖкрОЕРЖмОЕРЖмрОЕРЖпОЕРЖрОКОМТРМОНОНДОНКОНТПОПВОПКП АЭСОПНРМСОРДОСГиСППиНОСНОСН-АПКОСПОССПЖОССЦЖОСТОСТ 1ОСТ 2ОСТ 34ОСТ 4ОСТ 5ОСТ ВКСОСТ КЗ СНКОСТ НКЗагОСТ НКЛесОСТ НКМОСТ НКММПОСТ НКППОСТ НКПП и НКВТОСТ НКСМОСТ НКТПОСТ5ОСТНОСЭМЖОТРОТТПП ССФЖТПБПБПРВПБЭ НППБЯПВ НППВКМПВСРПГВУПереченьПиН АЭПисьмоПМГПНАЭПНД ФПНД Ф СБПНД Ф ТПНСТПОПоложениеПорядокПособиеПособие в развитие СНиППособие к ВНТППособие к ВСНПособие к МГСНПособие к МРПособие к РДПособие к РТМПособие к СНПособие к СНиППособие к СППособие к СТОПособие по применению СППостановлениеПОТ РПОЭСНрППБППБ-АСППБ-СППБВППБОППРПРПР РСКПР СМНПравилаПрактическое пособие к СППРБ АСПрейскурантПриказПротоколПСРр Калининградской областиПТБПТЭПУГПУЭПЦСНПЭУРР ГазпромР НОПРИЗР НОСТРОЙР НОСТРОЙ/НОПР РСКР СМНР-НП СРО ССКРазъяснениеРаспоряжениеРАФРБРГРДРД БГЕИРД БТРД ГМРД НИИКраностроенияРД РОСЭКРД РСКРД РТМРД СМАРД СМНРД ЭОРД-АПКРДИРДМРДМУРДПРДСРДТПРегламентРекомендацииРекомендацияРешениеРешение коллегииРКРМРМГРМДРМКРНДРНиПРПРРТОП ТЭРС ГАРСНРСТ РСФСРРСТ РСФСР ЭД1РТРТМРТПРУРуководствоРУЭСТОП ГАРЭГА РФРЭСНрСАСанитарные нормыСанитарные правилаСанПиНСборникСборник НТД к СНиПСборники ПВРСборники РСН МОСборники РСН ПНРСборники РСН ССРСборники ценСБЦПСДАСДАЭСДОССерияСЗКСНСН-РФСНиПСНиРСНККСНОРСНПСОСоглашениеСПСП АССП АЭССправочникСправочное пособие к ВСНСправочное пособие к СНиПСправочное пособие к СПСправочное пособие к ТЕРСправочное пособие к ТЕРрСРПССНССЦСТ ССФЖТСТ СЭВСТ ЦКБАСТ-НП СРОСТАСТКСТМСТНСТН ЦЭСТОСТО 030 НОСТРОЙСТО АСЧМСТО БДПСТО ВНИИСТСТО ГазпромСТО Газпром РДСТО ГГИСТО ГУ ГГИСТО ДД ХМАОСТО ДОКТОР БЕТОНСТО МАДИСТО МВИСТО МИСТО НААГСТО НАКССТО НКССТО НОПСТО НОСТРОЙСТО НОСТРОЙ/НОПСТО РЖДСТО РосГеоСТО РОСТЕХЭКСПЕРТИЗАСТО САСТО СМКСТО ФЦССТО ЦКТИСТО-ГК «Трансстрой»СТО-НСОПБСТПСТП ВНИИГСТП НИИЭССтП РМПСУПСССУРСУСНСЦНПРТВТЕТелеграммаТелетайпограммаТематическая подборкаТЕРТЕР Алтайский крайТЕР Белгородская областьТЕР Калининградской областиТЕР Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕР Краснодарского краяТЕР Мурманская областьТЕР Новосибирской областиТЕР Орловской областиТЕР Республика ДагестанТЕР Республика КарелияТЕР Ростовской областиТЕР Самарской областиТЕР Смоленской обл. ТЕР Ямало-Ненецкий автономный округТЕР Ярославской областиТЕРмТЕРм Алтайский крайТЕРм Белгородская областьТЕРм Воронежской областиТЕРм Калининградской областиТЕРм Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРм Мурманская областьТЕРм Республика ДагестанТЕРм Республика КарелияТЕРм Ямало-Ненецкий автономный округТЕРмрТЕРмр Алтайский крайТЕРмр Белгородская областьТЕРмр Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРмр Краснодарского краяТЕРмр Республика ДагестанТЕРмр Республика КарелияТЕРмр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРпТЕРп Алтайский крайТЕРп Белгородская областьТЕРп Калининградской областиТЕРп Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРп Краснодарского краяТЕРп Республика КарелияТЕРп Ямало-Ненецкий автономный округТЕРп Ярославской областиТЕРрТЕРр Алтайский крайТЕРр Белгородская областьТЕРр Калининградской областиТЕРр Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРр Краснодарского краяТЕРр Новосибирской областиТЕРр Омской областиТЕРр Орловской областиТЕРр Республика ДагестанТЕРр Республика КарелияТЕРр Ростовской областиТЕРр Рязанской областиТЕРр Самарской областиТЕРр Смоленской областиТЕРр Удмуртской РеспубликиТЕРр Ульяновской областиТЕРр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРррТЕРрр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРс Ямало-Ненецкий автономный округТЕРтр Ямало-Ненецкий автономный округТехнический каталогТехнический регламентТехнический регламент Таможенного союзаТехнический циркулярТехнологическая инструкцияТехнологическая картаТехнологические картыТехнологический регламентТИТИ РТИ РОТиповая инструкцияТиповая технологическая инструкцияТиповое положениеТиповой проектТиповые конструкцииТиповые материалы для проектированияТиповые проектные решенияТКТКБЯТМД Санкт-ПетербургТНПБТОИТОИ-РДТПТПРТРТР АВОКТР ЕАЭСТР ТСТРДТСНТСН МУТСН ПМСТСН РКТСН ЭКТСН ЭОТСНэ и ТЕРэТССЦТССЦ Алтайский крайТССЦ Белгородская областьТССЦ Воронежской областиТССЦ Карачаево-Черкесская РеспубликаТССЦ Ямало-Ненецкий автономный округТССЦпгТССЦпг Белгородская областьТСЦТСЦ Белгородская областьТСЦ Краснодарского краяТСЦ Орловской областиТСЦ Республика ДагестанТСЦ Республика КарелияТСЦ Ростовской областиТСЦ Ульяновской областиТСЦмТСЦО Ямало-Ненецкий автономный округТСЦп Калининградской областиТСЦПГ Ямало-Ненецкий автономный округТСЦэ Калининградской областиТСЭМТСЭМ Алтайский крайТСЭМ Белгородская областьТСЭМ Карачаево-Черкесская РеспубликаТСЭМ Ямало-Ненецкий автономный округТТТТКТТПТУТУ-газТУКТЭСНиЕР Воронежской областиТЭСНиЕРм Воронежской областиТЭСНиЕРрТЭСНиТЕРэУУ-СТУказУказаниеУказанияУКН

ГОСТ 4011-72* — Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы измерения массовой концентрации

общего железа

 Drinking water.

Methods for determination

of total iron

ГОСТ

4011-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает  колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, — по ГОСТ 24481.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятно­стью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (= 400 — 430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квали­фикации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNh5 (SO4)2×12h3O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора — по ГОСТ 4212.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавле­нием основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3

107 г Nh5Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды на­гревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистилли­рованной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реакти­ва. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллиро­ванной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Из­меряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистилли­рованной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному гра­фику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллирован­ной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концент­рациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле

,                                                                                                   

где с — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем воды, взятый для анализа, см3;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допус­тимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допусти­мой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле

,                                                                               

где Р1 больший результат из двух параллельных измерений;

Р2 — меньший результат из двух параллельных измерений.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двух­валентного железа в области рН 3-9 с образованием комплекс­ного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интен­сивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста­новление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение не­скольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом ин­тервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вмести­мостью 50 и 1000 см3.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ортофенантролин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть ква­лификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3. Подготовка к анализу

3. 3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×h3O), взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистил­лированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склян­ке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в ком­плекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина (Nh3OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.

3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.

3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Проведение анализа

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концен­трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержа­щий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллиро­ванной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибав­ляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавля­ют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией же­леза 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил (-дипиридил).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина — по п. 3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора — по п. 3.3.3.

4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.

4.4. Проведение анализа

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для пол­ного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной во­де, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабо­чего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добав­ляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптиче­скую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую кон­центрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

 

 

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)

СОДЕРЖАНИЕ

 

ГОСТ 4011-72 — Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа.

ГОСТ 4011-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы измерения массовой концентрации общего железа

Drinking water.
Methods for determination of total iron

ГОСТ
4011-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400 — 430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10 — 2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01 — 0,03 мг/дм3.

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (λ = 400 — 430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2 — 5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104*.

_________

* С 1 июля 2002 г. Введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1 — 0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Квасцы железо-аммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNh5(SO4)2 × 12h3O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора — по ГОСТ 4212.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3

107 г Nh5Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35 — 40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2 — 3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть ³ 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1 — 2 капли раствора аммиака (1:1) до рН ³ 9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (λ = 400 — 430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле

где с — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем воды, взятый для анализа, см3;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле

где Р1 больший результат из двух параллельных измерений;

Р2 — меньший результат из двух параллельных измерений.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3 — 9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0 — 3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05 — 2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01 — 0,02 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2 — 5 см.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1 — 0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 — 200 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ортофенантролин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2 × h3O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2 — 3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина (Nh3OH × HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.

3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.

3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Проведение анализа

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5 — 4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4 — 5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15 — 20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (λ = 490 — 500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 — 150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15 — 20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4 — 5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3, а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5 — 8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05 — 2,00 мг/дм3.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01 — 0,03 мг/дм3.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2 — 5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1 — 0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил (α, α’-дипиридил).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).

4.1, 4.2 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина — по п. 3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.

4.3.3; 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.

4.4. Проведение анализа

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15 — 20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (λ = 540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2 — 5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.2, 4.2

ГОСТ 5456-79

3.2, 4.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 1.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

1.2, 1.2, 4.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 18300-87

4.2

ГОСТ 3117-78

3.2, 4.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 24481-80

1.1, 1.3

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 29169-91

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4212-76

2.3.1

ГОСТ 29227-91

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4478-78

2.2

 

 

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. (ИУС 11-81, 4-87)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Методы определения общей жесткости

Текст ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Методы определения общей жесткости

БЗ 9-93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

ГОСТ 4151—72

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УЛК 663.61 : 543.32(083.74) Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения общей жесткости

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОСТ

4151—72

Drinking water. Method for determination of total hardness content

Взамен

ГОСТ 4151—48

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1972 г. № 1855 срок введения установлен

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при pH 10 в присутствии индикатора.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—82 и ГОСТ 4979—49.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1 : 1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

с 01.01.74

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

(6) Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений, бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью

250—300 см3

Капельница по ГОСТ 25336—82.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый — фиксанал.

Хромогенчерный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хромтемно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. П р и го т о в л е н и е буферного раствора

10 г хлористого аммония (Nh5CI) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25%-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потерн аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хром-темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогенчерного устойчив в течение J0 суток. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для это

го 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na2S 9Н20 или 3,7 г Na2S*5H20 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH2OH*HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3.

3.7. Приготовление 0,1 н раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см3 соляной ни слоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. Получают точный 0,1 н раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н раствор. Если навеска неточная (больше или меньше, чем 3,269), то рассчитывают количество миллилитров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм3.

3.8. Приготовление 0,05 н раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,05 н раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5—7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хромтемно-синего и синего с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромоген-черный.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент к нормальности раствора трило на Б вычисляют по формуле

V

где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5—7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1—2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин.■0,05*/С* 1000 V

где v—количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V— объем воды, используемый для определения, см3. Расхождение между повторными1 определениями не должно превышать 2 отн. %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

С. Н. Черкинский, чл.-ворр. АМН СССР; С. А. Фридлянд, канд. мед. наук; А. П. Шицкова, д-р мед. наук; Л. А. Штуков-ская, канд. хим. наук.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.10.72 № 1855

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4151—48

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770—74

2

ГОСТ 2053—77

2

ГОСТ 2874—82

1.1

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 3760—79

2

ГОСТ 3773—72

2

ГОСТ 4233—77

2

ГОСТ 4979—49

1.1

ГОСТ 5456—79

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 10652—73

2

ГОСТ 20292—74

2

ГОСТ 215336—82

2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР № 2120 от 25.12.91

6. Переиздание (май 1994 г.) с изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб, 15 05.94. Подп. в печ. 20.06.94. Уел. п. л. 0*47. Уел. хр -отт. 0,47,

Уч.-нзд. л. 0,87. Тир. 1584 акз. С 14132.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 163.

Русский Гост | Нормативная библиотека — ГОСТ 4011-72

Машины, инструменты и прочие промышленные товары. Доработки для разных климатических регионов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортировки по влиянию климатических факторов окружающей среды

Язык: английский

Нагрузки и действия

Язык: английский

Сосуды и аппараты стальные сварные.Общие технические условия

Язык: английский

Металлоконструкции

Язык: английский

Сосуды и аппараты. Нормы и методы расчета прочности от ветровых, сейсмических и других внешних нагрузок

Язык: английский

Проектирование теплоизоляции оборудования и трубопроводов

Язык: английский

Обоснование безопасности оборудования.Рекомендации по подготовке

Язык: английский

Сосуды и аппараты. Нормы и методы расчета на прочность. Аппарат колонного типа

Язык: английский

Единая система конструкторской документации. Эксплуатационные документы

Язык: английский

Технический регламент Евразийского экономического союза «О безопасности химической продукции»

Язык: английский

Система стандартов безопасности труда.Сигнальные цвета, знаки безопасности и маркировка. Назначение и правила использования. Предупреждающие цвета, знаки безопасности и сигнальная маркировка. Методы испытаний

Язык: английский

Степени защиты, обеспечиваемые корпусами (код IP)

Язык: английский

Шайбы. Технические характеристики

Язык: английский

Краны шаровые и задвижки дисковые.Промежуточные (межфланцевые) размеры

Язык: английский

Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования

Язык: английский

Общие монтажные и технологические требования

Язык: английский

Промышленное оборудование.Общие требования безопасности

Язык: английский

Сера техническая

Язык: английский

Унифицированная, система защиты от коррозии и старения. Лакокрасочные покрытия. Группы, технические требования и обозначения

Язык: английский

Шайбы

Язык: английский

Русский Гост | Нормативная библиотека — ГОСТ 4011-48

Машины, инструменты и прочие промышленные товары.Доработки для разных климатических регионов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортировки по влиянию климатических факторов окружающей среды

Язык: английский

Нагрузки и действия

Язык: английский

Сосуды и аппараты стальные сварные. Общие технические условия

Язык: английский

Металлоконструкции

Язык: английский

Сосуды и аппараты.Нормы и методы расчета прочности от ветровых, сейсмических и других внешних нагрузок

Язык: английский

Проектирование теплоизоляции оборудования и трубопроводов

Язык: английский

Обоснование безопасности оборудования. Рекомендации по подготовке

Язык: английский

Сосуды и аппараты.Нормы и методы расчета на прочность. Аппарат колонного типа

Язык: английский

Единая система конструкторской документации. Эксплуатационные документы

Язык: английский

Технический регламент Евразийского экономического союза «О безопасности химической продукции»

Язык: английский

Система стандартов безопасности труда.Сигнальные цвета, знаки безопасности и маркировка. Назначение и правила использования. Предупреждающие цвета, знаки безопасности и сигнальная маркировка. Методы испытаний

Язык: английский

Степени защиты, обеспечиваемые корпусами (код IP)

Язык: английский

Шайбы. Технические характеристики

Язык: английский

Краны шаровые и задвижки дисковые.Промежуточные (межфланцевые) размеры

Язык: английский

Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования

Язык: английский

Общие монтажные и технологические требования

Язык: английский

Промышленное оборудование.Общие требования безопасности

Язык: английский

Сера техническая

Язык: английский

Унифицированная, система защиты от коррозии и старения. Лакокрасочные покрытия. Группы, технические требования и обозначения

Язык: английский

Шайбы

Язык: английский

Законы Узбекистана | Официальная нормативная библиотека — ГОСТ 4011-72

Машины, инструменты и прочие промышленные товары.Доработки для разных климатических регионов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортировки по влиянию климатических факторов окружающей среды

Язык: английский

Нагрузки и действия

Язык: английский

Сосуды и аппараты стальные сварные. Общие технические условия

Язык: английский

Металлоконструкции

Язык: английский

Сосуды и аппараты.Нормы и методы расчета прочности от ветровых, сейсмических и других внешних нагрузок

Язык: английский

Проектирование теплоизоляции оборудования и трубопроводов

Язык: английский

Обоснование безопасности оборудования. Рекомендации по подготовке

Язык: английский

Сосуды и аппараты.Нормы и методы расчета на прочность. Аппарат колонного типа

Язык: английский

Единая система конструкторской документации. Эксплуатационные документы

Язык: английский

Технический регламент Евразийского экономического союза «О безопасности химической продукции»

Язык: английский

Система стандартов безопасности труда.Сигнальные цвета, знаки безопасности и маркировка. Назначение и правила использования. Предупреждающие цвета, знаки безопасности и сигнальная маркировка. Методы испытаний

Язык: английский

Степени защиты, обеспечиваемые корпусами (код IP)

Язык: английский

Шайбы. Технические характеристики

Язык: английский

Краны шаровые и задвижки дисковые.Промежуточные (межфланцевые) размеры

Язык: английский

Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования

Язык: английский

Общие монтажные и технологические требования

Язык: английский

Промышленное оборудование.Общие требования безопасности

Язык: английский

Сера техническая

Язык: английский

Унифицированная, система защиты от коррозии и старения. Лакокрасочные покрытия. Группы, технические требования и обозначения

Язык: английский

Шайбы

Язык: английский

4011-72 -.

: 10
: 9
: —
: ArrayGoogle Bot

4011-72

.

00
: 4011-72
:
.: .
.: Пропускная вода. Методы определения общего железа
: 01.01.2009
: 01.12.2008
: 01.01.1974 94 94
: 4011-48
: 1 —1982-02-01 (.—1981-09-02)
2 —1987-06-01 (. —1987-01-14)

:

: 1066 … …

-,,,.

, …

?

9.

Оставить комментарий