Гост 4919: ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
Наименование и формула индикатора | Моле- | Интервал рН перехода окраски | Изменение окраски | Приготовление раствора индикатора | |
Щелочной | Водный или спиртовой | ||||
1. Ализариновый желтый ЖЖ | |||||
-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль | 309,21 | 10,0-12,0 | От светло- | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
2. Ализариновый желтый Р | |||||
-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль | 309,21 | 10,0-12,0 | От светло- | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3. Ализариновый красный С | |||||
1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль | 360,27 | 3,6-5,2 | От желтой к пурпурно- | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3а. Бензиловый оранжевый | |||||
4′-Бензил-амино-азобензол- | 405,52 | 2,0-3,4 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
4. Бромкрезоловый зеленый (синий) | |||||
Тетрабром—крезол-сульфофталеин | 698,01 | 3,8-5,4 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
5. Бромкрезоловый пурпуровый | |||||
5,5-Дибром-3,3-ди- | 540,22 | 5,2-6,8 | От желтой к красно- | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
6. Бромтимоловый* синий | |||||
3,3-Дибромтимол сульфофталеин | 624,38 | 6,0-7,6 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7. Бромфеноловый* синий | |||||
3,3-5,5-Тетрабром- | 669,96 | 3,0-4,6 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
8. Гексаметоксикрасный | |||||
Гексаметокситрифенилкарбинол | 440,49 | 2,8-5,0 | От розово- | — | 0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый) | |||||
4-Диметиламиноазобензол | 225,29 | 3,0-4,0 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол) | 184,11 | 2,8-4,4 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол) | 184,11 | 2,4-4,0 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол) | 184,11 | 4,0-5,8 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
13. Индигокармин | |||||
Индигодисульфокислоты динатриевая соль | 466,35 | 11,6-14,0 | От синей к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл |
13а. Йодэозин | |||||
2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин) | 835,90 | 2,6-4,0 | От оранжевой к фиолетовой | — | 0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
14. Конго красный | |||||
Дифенил-бис-(азо- | 696,66 | 3,0-5,2 | От сине- | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
15. Крезоловый красный* | |||||
-Крезолсульфофталеин | 382,43 | 0,2-1,8 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7,2- 8,8 | От желтой к пурпурно- | ||||
16. -Крезоловый пурпуровый* | |||||
-Крезолсульфофталеин | 382,43 | 1,2-2,8 | От розово- | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7,4-9,0 | От желтой к фиолетовой | ||||
17. -Крезолфталеин | |||||
Диметилфенолфталеин | 346,36 | 8,2-9,8 | От бесцветной к красно- | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
18. Ксиленоловый синий* | |||||
2,2-5,5-Тетраметил- | 410,48 | 1,2-2,8 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
8,0-9,6 | От желтой к синей | ||||
19. Лакмоид | |||||
Резорциновый синий | 215,21 | 4,4-6,2 | От красной к синей | — | 0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
20. Лакмус | — | 5,0-8,0 | От красной к синей | — | 2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют |
21. Малахитовый зеленый | |||||
Тетраметилдиамино- | 364,92 | 0,1-2,0 | От желтой к зеленовато- | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20%-ного этилового спирта |
11,4-13,0 | От зеленовато- | — | |||
22. Метиловый красный | |||||
4-Диметиламиноазобензол- | 269,30 | 4,4-6,2 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта |
23. Метаниловый желтый | |||||
Дифениламиноазо—бензол сульфокислоты натриевая соль | 375,38 | 1,2-2,4 | От фиолетово- | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
24. Метиловый оранжевый | |||||
4-Диметиламиноазо-бензол- | 327,33 | 3,0-4,4 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
25. Метиловый фиолетовый | |||||
Пентаметил—розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов | 393,96 | 0,1-3,2 | От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6-3,2) | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20%-ного этилового спирта |
26. 1-Нафтолфталеин (альфа-нафтолфталеин) | 418,45 | 7,4-8,6 | От желтовато- | — | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
27. Нейтральный красный | |||||
2-Метил-3-амино-6- | 288,78 | 6,8-8,0 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
28. Нитразиновый желтый (дельта) | |||||
2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6- | 542,36 | 6,2-7,6 | От желтой к сине- | — | 0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
29. -Нитрофенол | |||||
139,11 | 6,8-8,6 | От бесцветной к желтой | — | 0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл | |
29а. -Нитрофенол | |||||
139,11 | 5,0-7,0 | От бесцветной к желтой | — | 0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл | |
ГОСТ 4919.2-77 (СТ СЭВ 808-77) Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Изменением N 1)
ГОСТ 4919.2-77
Группа Л59
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.2-77 с ГОСТ 4919.2-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
МКС 71.040.30
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.2
ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 (ИУС 2-80).
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.
Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87).
1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл.1.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2*).
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.
1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.4. Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).
1.5. Указанные в таблицах разд.3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.
1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20±2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.
1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.
1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98 и ГОСТ 8.135-2004.
Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.
1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл.2-10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл.11-12.
1.8-1.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.
1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.
В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ
Таблица 1
Наименование реактива и формула | Молеку- | ГОСТ | Предварительная подготовка реактива | Концен- | Приготовление исходного раствора | ||
1. Калий фталевокислый (калий бифталат) | 204,23 | ТУ Минхимпрома | 70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С | 0,2М | 40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный | 136,09 | 4198-75 | 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. | 0,1М | 13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||
3. Калий хлористый | 74,54 | 4234-77 | Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы | 0,1М | 7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
4. Кислота аминоуксусная | 75,07 | 5860-75 | — | 0,1М | 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||
5. Кислота лимонная | 210,147 | 3652-69 | — | 0,1М | 21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||
6. Кислота соляная | 36,46 | 3118-77 | — | 0,1М | Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты | ||
Плотность концентри- | Количество кислоты, мл | ||||||
0,1М | 1М | ||||||
1,17 | 9 | 90 | |||||
1,19 | 8,5 | 85 | |||||
Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого | |||||||
7. Кислота уксусная 99-100%-ная | 60,05 | 61-75 | — | 0,2М | 12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
8. Кислота янтарная | 118,09 | 6341-75 | 100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится | 0,05М | 5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются | ||
9. Натрия гидроокись | 40,0 | 4328-77 | В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия | 1М | Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М; 0,2М; Количество соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе | ||
10. Натрий тетраборнокислый (бура) | 381,36 | 4199-76 | 100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. | 0,05М | 19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе | |||||||
11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный | 358,12 | 4172-76 | а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. | 0,2М | 35,600 г препарата состава (а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||
б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав . | |||||||
12. Натрий хлористый | 58,44 | 4233-77 | Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы | — | Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная) | ||
13. Натрий углекислый безводный | 105,99 | 83-79 | Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем. | 0,05M | 5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
14. Натрий уксуснокислый | 136,08 | 199-78 | — | 0,2М | 27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ рН
3.1. Буферные растворы с рН 0,1-2,2 и бифталатный буферный раствор с рН 2,2-3,8 приведены в табл.2.
Таблица 2
рН | Вода, мл | Соляная кислота, мл | 0,1 М раствор хлористого калия, мл | 0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл | |
1 М раствор | 0,1 М раствор | ||||
0,1 | — | 100,00 | — | — | — |
0,28 | 40,00 | 60,00 | — | — | — |
0,74 | 80,00 | 20,00 | — | — | — |
1,0 | — | — | 100 | — | — |
1,2 | — | — | 75,10 | 24,90 | — |
1,4 | — | — | 47,40 | 52,60 | — |
1,6 | — | — | 29,90 | 70,10 | — |
1,8 | — | — | 18,86 | 81,14 | — |
2,0 | — | — | 11,90 | 88,10 | — |
2,2 | — | — | 7,52 | 92,48 | — |
2,2 | 28,40 | — | 46,60 | — | 25 |
2,4 | 35,40 | — | 39,60 | — | 25 |
2,6 | 42,00 | — | 33,00 | — | 25 |
2,8 | 48,50 | — | 26,50 | — | 25 |
3,0 | 54,60 | — | 20,40 | — | 25 |
3,2 | 60,20 |
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
Текст ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2005
УДК 54-41:542.2:006.354:006.354
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ
Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of indicators solutions
MKC 71.040.30
ГОСТ
4919.1-77
Взамен
ГОСТ 4919-68 в части разд. 1
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809—77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025—86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4. а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1.4—1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Интервал pH перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2—77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам pH, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 pH ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 pH выше второй величины.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.
(ИУС 2-80).
© Издательство стандартов, 1977 © Стандартинформ, 2005
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений pH, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала pH перехода окраски фенолового красного.
Интервал pH перехода окраски 6,8—8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8. Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при pH 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
1.8—1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диметил формам ид по ГОСТ 20289—74.
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455—80.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 99—100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.
Кислота аскорбиновая.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 0,2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995—77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Хлорбензол.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ
3.1. Кислотно-основные индикаторы
Таблица 1
Наименование | Молеку- | Интервал pH | Изменение | Приготовление раствора индикатора | |
лярная масса | перехода окраски | ||||
и формула индикатора | окраски | Щелочной | Водный или спиртовой | ||
1. Ализариновый | |||||
желтый ЖЖ | |||||
м-Нитробензол- | 309,21 | 10,0-12,0 | От светло- | — | 0,1 г препарата рас- |
азосалициловой кис- | желтой к тем- | творяют в 80 мл воды и | |||
лоты натриевая соль | но-оранжевой | доводят объем раствора | |||
C13Hg05N3Na | этиловым спиртом до 100 мл | ||||
2. Ализариновый | |||||
желтый Р | |||||
и-Нитробензол- | 309,21 | 10,0-12,0 | От светло- | — | 0,1 г препарата рас- |
азосалициловой кис- | желтой к крас- | творяют в 80 мл воды и | |||
лоты натриевая соль | но-бурой | доводят объем раствора | |||
C13Hg05N3Na | этиловым спиртом до 100 мл | ||||
3. Ализариновый красный С 1,2-Диоксиантрахи- | 360,27 | 3,6-5,2 | От желтой к | 0,1 г препарата рас- | |
нон сульфокислоты | пурпурно- | творяют в 80 мл воды и | |||
натриевая соль | красной | доводят объем раствора | |||
C14H707SNa ■ Н20 | этиловым спиртом до 100 мл | ||||
За. Бензиловый | |||||
оранжевый | |||||
4′- Бензил- амино — | 405,52 | 2,0-3,4 | От красной к | — | 0,1 г препарата рас- |
азобензол-4-сульфо- | желтой | творяют в 100 мл воды | |||
кислоты калиевая | |||||
соль C19H16KN303S | |||||
4. Бромкрезоловый зеленый (синий) Тетрабром-лг-кре- | 698,01 | 3,8-5,4 | От желтой к | 0,1 г препарата рас- | 0,1 г препарата рас- |
зол- сульфофталеин | синей | тирают в фарфоровой | творяют в 50 мл этило- | ||
4lWi4U5Br4S | ступке с 7,15 мл раство- | вого спирта и доводят | |||
ра гидроокиси натрия и | объем раствора водой | ||||
по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | до 100 мл | ||||
5. Бромкрезоловый пурпуровый 5,5 — Дибром- 3,3 — ди- | 540,22 | 5,2-6,8 | От желтой к | 0,1 г препарата рас- | 0,1 г препарата рас- |
метилфенолсульфо — | красно-фиоле- | тирают в фарфоровой | творяют в 50 мл этило- | ||
фталеин | товой | ступке с 9,25 мл раство- | вого спирта и доводят | ||
ра гидроокиси натрия и | объем раствора водой | ||||
по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | до 100 мл |
Наименование и формула индикатора | Молеку лярная масса | Интервал pH перехода окраски | Изменение | Приготовление раствора индикатора | |
окраски | Щелочной | Водный или спиртовой | |||
6. Бромтимоловый* синий | |||||
3,3 — Дибромтимол сульфофталеин C27H2805Br2S | 624,38 | 6,0-7,6 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7. Бромфеноловый* синий | |||||
3,3-5,5-Тетрабром- фенолсульфофталеин Ci9Hi0O5Br4S | 669,96 | 3,0-4,6 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
8. Гексаметокси-красный | |||||
Г ексаметокситри-фенилкарбинол ^25^28^7 | 440,49 | 2,8-5,0 | От розовокрасной к бесцветной | 0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл | |
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый) | |||||
4-Диметиламино-азобензол C14H15N3 | 225,29 | 3,0-4,0 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта | |
10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол) C6H405N2) | 184,11 | 2,8-4,4 | От бесцветной к желтой | 0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл | |
11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол) c6h4o5n2 | 184,11 | 2,4-4,0 | От бесцветной к желтой | 0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл | |
12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофе -нол) C6H405N2 | 184,11 | 4,0-5,8 | От бесцветной к желтой | 0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл | |
13. Индигокармин | |||||
Инд и год и сульфокислоты динатриевая соль CjgHgOgN2S2N3-2 | 466,35 | 11,6-14,0 | От синей к желтой | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл |
Продолжение табл. 1
Наименование | Молеку- | Интервал pH | Изменение | Приготовление раствора индикатора | |
лярная | перехода | ||||
и формула индикатора | окраски | Щелочной | Водный или спиртовой | ||
масса | окраски | ||||
13а. Йодэозин 2,4,5,7-Тетрайодфлуо- | 835,90 | 2,6-4,0 | От оран- | 0,2 г препарата раство- | |
ресцеин (Эритрозин) | жевой к фио- | ряют в 80 мл этилового | |||
^20^8^4®5 | летовой | спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл | |||
14. Конго красный Дифенил-бис- (азо- | 696,66 | 3,0-5,2 | От сине- | 0,1 г препарата раство- | |
амино-нафталин-4- | фиолетовой | ряют в 100 мл воды | |||
сульфокислоты) дина-триевая соль C32H2206N6S2Na2 | к красной | ||||
15. Крезоловый красный* о-Крезолсульфофта- | 382,43 | 0,2-1,8 | От красной | 0,1 г препарата расти- | 0,1 г препарата раство- |
лсин C?1H1805S | к желтой | рают в фарфоровой | ряют в 50 мл этилового | ||
7,2-8,8 | От желтой | ступке с 13,1 мл раствора | спирта и доводят объем | ||
к пурпурно- | гидроокиси натрия и по | раствора водой до 100 мл | |||
красной | растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | ||||
16. лг-Крезоловый | |||||
пурпуровый* | |||||
лг-Крезолсульфофта- | 382,43 | 1,2-2,8 | От розово- | 0,1 г препарата расти- | 0,1 г препарата раство- |
лсин C?1H1805S | красной к | рают в фарфоровой | ряют в 50 мл этилового | ||
желтой | ступке с 13,1 мл раствора | спирта и доводят объем | |||
7,4-9,0 | От желтой | гидроокиси натрия и по | раствора водой до 100 мл | ||
к фиолето- | растворении препарата | ||||
ВОЙ | доводят объем раствора водой до 250 мл | ||||
17. о-Крезолфталеин Диметил фенол фта- | 346,36 | 8,2-9,8 | От бесцвет- | 0,1 г препарата раство- | |
ЛСИН ^22^18^4 | ной к красно- | ряют в 100 мл этилового | |||
фиолетовой | спирта при нагревании | ||||
18. Ксиленоловый | |||||
синий* | |||||
2,2-5,5-Тетраметил- | 410,48 | 1,2-2,8 | От красной | 0,1 г препарата расти- | 0,1 г препарата раство- |
фенолсульфофталеин | к желтой | рают в фарфоровой | ряют в 50 мл этилового | ||
c23h22o5s | 8,0-9,6 | От желтой | ступке с 12,2 мл раствора | спирта и доводят объем | |
к синей | гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | раствора водой до 100 мл | |||
19. Лакмоид Резорциновый синий | 215,21 | 4,4-6,2 | От красной | 0,2 г препарата раство- | |
c12h9o3n | к синей | ряют в 100 мл этилового спирта при нагревании | |||
20. Лакмус | — | 5,0-8,0 | От красной | — | 2 г препарата экстра- |
к синей | тируют дважды 10 мл го- | ||||
рячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, | |||||
нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют |
Наименование и формула индикатора
Молеку
лярная
масса
Интервал pH перехода окраски
Изменение
окраски
21. Малахитовый зеленый
Щелочной
Водный или спиртовой
Тетраметилдиамино-
трифенилкарбинол-
гидрохлорид
C23h35CIN2
22. Метиловый красный
4-Диметиламиноазо-бензол-2-карбоновая кислота C15H1502N3
23. Метаниловый желтый
364,92
0,1—2,0 От желтой
к зеленовато-голубой
11,4—13,0 От зеленовато-голубой к бесцветной
0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20 %-ного этилового спирта
269,30
4,4-6,2
От красной 0,1 г препарата расти-к желтой рают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл
0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта
Дифениламиноазо-лг-бензол сульфокислоты натриевая соль ClgH1403N3SNa
375,38
1,2-2,4
От фиолетово-красной к темно-желтой
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
24. Метиловый оранжевый
4-Диметиламиноазо-бензол-4′-сульфокисло-ты натриевая соль C14H1403N3SNa
327,33
3,0-4,4
От красной к желтой
25. Метиловый фиолетовый
Пентаметил-и-розани-лин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов C24H2gN3Cl
393,96
26.1-Нафтолфталеин 418,45 (альфа-нафтолфталеин) С28Н1А
27. Нейтральный красный
2-Метил-3-амино-6- 288,78 диметиламинофеназин C15H17N4C1
0,1—3,2 От желтой
(pH 0,1) через зеленую и голубую к синей (около pH 1,5) и далее до фиолетовой (pH 2,6-3,2) 7,4—8,6 От желто-
вато-розовой к зеленовато-синей
6,8-8,0
От красной к желтой
28. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-Динитробензол-азо-1 -нафтол- 3,6-ди-сульфокислоты динат-риевая соль Ci6HgOnN4S2Na2
542,36
6,2-7,6
От желтой к сине-фиолетовой
0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20 %-ного этилового спирта
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
Продолжение табл. 1
Наименование | Молеку- | Интервал pH | Изменение | Приготовление раствора индикатора | |
лярная | перехода | ||||
и формула индикатора | окраски | Щелочной | Водный или спиртовой | ||
масса | окраски | ||||
29. лг-Нитрофенол c6h5o3n | 139,11 | 6,8-8,6 | От бесцвет- | 0,2 г препарата раство- | |
ной к желтой | ряют в 20 мл этилового | ||||
спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем | |||||
раствора доводят водой или спиртом до 100 мл | |||||
29а. о-Нитрофенол c6h5o3n | 139,11 | 5,0-7,0 | От бесцвет- | 0,2 г препарата раство- | |
ной к желтой | ряют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл | ||||
30. и-Нитрофенол c6h5o3n | 139,11 | 5,6-7,6 | От бесцвет- | 0,2 г препарата раство- | |
ной к желтой | ряют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По раство- | ||||
рении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл | |||||
31. Пентаметокси | |||||
красный | |||||
2,4,2′,4′, 2″-Пентамето- | 410,46 | 1,2-3,2 | От красно- | — | 0,1 г препарата раство- |
кситрифенилкарбинол | фиолетовой | ряют в этиловом спирте | |||
С24Н2б06 | к бесцветной | при нагревании и по охлаждении доводят объем | |||
раствора этиловым спиртом до 100 мл | |||||
32. Розоловая кислота (аурин) 4,4″-Диоксифуксон | 290,32 | 6,2-8,0 | От желтой | 0,5 г препарата раство- | |
С19Н14О3 | к красной | ряют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл | |||
33. Тимоловый синий* Тимолсульфофталеин | 466,59 | 1,2-2,8 | От красной | 0,1 г препарата расти- | 0,1 г препарата раство- |
^-«27^30^5^ | 8,0-9,6 | к желтой | рают в фарфоровой ступ- | ряют в 50 мл этилового | |
От желтой | ке с 10,75 мл раствора | спирта при нагревании и | |||
к синей | гидроокиси натрия и по | по охлаждении доводят | |||
растворении препарата | объем раствора водой до | ||||
доводят объем раствора водой до 250 мл | 100 мл | ||||
34. Тимолфталеин 2,2′-Диметил-5,5-ди- | 430,54 | 9,4-10,6 | От бесцвет- | 0,1 г препарата раство- | |
изопропил-фенолфта- | ной к синей | ряют в 80 мл этилового | |||
ЛСИН С28Н30О4 | спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл | ||||
35. Тропеолин 00 Дифениламино-азо- | 375,38 | 1,4-3,2 | От красной | 0,1 г препарата раство- | |
п-бензосульфокислоты | к желтой | ряют в 100 мл воды или | |||
натриевая соль | 20 %-ного этилового | ||||
ClgH1403N3SNa | спирта |
Наименование и формула индикатора | Молеку лярная масса | Интервал pH перехода окраски | Изменение | Приготовление раствора индикатора | |
окраски | Щелочной | Водный или спиртовой | |||
36. Тропеолин 0 | |||||
и-Бензол сульфокислоты азорезорцин натриевая соль C12H905N2SNa | 316,26 | 11,0-13,0 | От желтой к оранжевой | 0,2 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл | |
37. Тропеолин 000 № 1 | |||||
и-[(1-Окси-4-наф-тил)-азо]-бензолсульфо-кислоты натриевая соль C16HnN2Na04S | 350,32 | 7,6-9,0 | От желтой к красной | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл | |
37а. Тропеолин 000 № 2 | |||||
п-[(2-Окси- 1-наф-тил)-азо]-бензолсульфо-кислоты натриевая соль Ci6HnN2Na04S -5Н20 | 440,41 | 7,4-8,6 10,2-11,8 | От желтой к розовой От розовой к красной | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл | |
38. Феноловый красный* | |||||
Фенолсульфофтале-ин C19H1405S | 354,37 | оо 1 оо чо | От желтой к красной | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 14,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при слабом нагревании и доводят объем раствора водой до 100 мл |
39. Фенолфталеин C20Hi4O4 | 318,33 | оо о о | От бесцветной к краснофиолетовой | а) 1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл б) 10 мл 1 %-ного раствора препарата разбавляют до 100 мл 50 %-ным этиловым спиртом | |
40. Хлорфеноловый красный | |||||
Дихлорфенолсульфо-фталеин C19H1205C12S | 423,27 | 5,0-6,6 | От желтой к краснофиолетовой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 11,8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
41. Щелочной голубой 6Б | |||||
Трифенил-и-розани-лин моносульфокислоты натриевая соль C37H2803N3SNa |
Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.1-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Москва
Стандартинформ
2005
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ Reagents and matters of
special purity. | ГОСТ Взамен |
Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4.а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1.4 — 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.
Интервал рН перехода окраски 6,8 — 8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
1.8 — 1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99 — 100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.
Кислота аскорбиновая.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Хлорбензол.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ
3.1. Кислотно-основные индикаторы
Таблица 1
Наименование и формула индикатора | Молекулярная масса | Интервал рН перехода окраски | Изменение окраски | Приготовление раствора индикатора | |
Щелочной | Водный или спиртовой | ||||
1. Ализариновый желтый ЖЖ м-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na | 309,21 | 10,0 — 12,0 | От светло-желтой к темно-оранжевой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
2. Ализариновый желтый Р n-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na | 309,21 | 10,0 — 12,0 | От светло-желтой к красно-бурой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3. Ализариновый красный С 1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль C14H7O7SNa×Н2O | 360,27 | 3,6 — 5,2 | От желтой к пурпурно-красной | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3а. Бензиловый оранжевый 4¢- Бензил-аминоазобензол-4-сульфокислоты калиевая соль C19H16KN3O3S | 405,52 | 2,0 — 3,4 | От красной к желтой |
| 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
4. Бромкрезоловый зеленый (синий) Тетрабром-м-крезол-сульфофталеин C21H14O5Br4S | 698,01 | 3,8 — 5,4 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
5. Бромкрезоловый пурпуровый 5,5-Дибром-3,3-диметилфенолсульфофталеин C21H16O5Br2S | 540,22 | 5,2 — 6,8 | От желтой к красно-фиолетовой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
6. Бромтимоловый* синий 3,3 — Дибромтимол сульфофталеин C27H28O5Br2S | 624,38 | 6,0 — 7,6 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7. Бромфеноловый* синий 3,3-5,5-Тетрабромфенолсульфофталеин C19H10O5Br4S | 669,96 | 3,0 — 4,6 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
8. Гексаметоксикрасный Гексаметокситрифенилкарбинол C25H28O7 | 440,49 | 2,8 — 5,0 | От розово-красной к бесцветной | — | 0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый) 4-Диметиламиноазобензол C14H15N3 | 225,29 | 3,0 — 4,0 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол) C6H4O5N2) | 184,11 | 2,8 — 4,4 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол) C6H4O5N2 | 184,11 | 2,4 — 4,0 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол) C6H4O5N2 | 184,11 | 4,0 — 5,8 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
13. Индигокармин Индигодисульфокислоты динатриевая соль C16H8O8N2S2Na2 | 466,35 | 11,6 — 14,0 | От синей к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл |
13а. Йодэозин 2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин) C20H8J4O5 | 835,90 | 2,6 — 4,0 | От оранжевой к фиолетовой | — | 0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
14. Конго красный Дифенил-бис-(азоамино-нафталин-4-сульфокислоты) динатриевая соль C32H22O6N6S2Na2 | 696,66 | 3,0 — 5,2 | От сине-фиолетовой к красной | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
15. Крезоловый красный* о-Крезолсульфофталеин C21H18O5S | 382,43 | 0,2 — 1,8 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7,2 — 8,8 | От желтой к пурпурно-красной | ||||
16. м-Крезоловый пурпуровый* м-Крезолсульфофталеин C21H18O5S | 382,43 | 1,2 — 2,8 | От розово-красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7,4 — 9,0 | От желтой к фиолетовой | ||||
17. o-Крезолфталеин Диметилфенолфталеин C22H18O4 | 346,36 | 8,2 — 9,8 | От бесцветной к красно-фиолетовой | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
18. Ксиленоловый синий* 2,2-5,5-Тетраметилфенолсульфофталеин C23H22O5S | 410,48 | 1,2 — 2,8 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
8,0 — 9,6 | От желтой к синей | ||||
19. Лакмоид Резорциновый синий C12H9O3N | 215,21 | 4,4 -6,2 | От красной к синей | — | 0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
20. Лакмус | — | 5,0 — 8,0 | От красной к синей | — | 2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют |
21. Малахитовый зеленый Тетраметилдиаминотрифенилкарбинолгидрохлорид С23Н25СIN2 | 364,92 | 0,1 — 2,0 | От желтой к зеленовато-голубой | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20 %-ного этилового спирта |
11,4 — 13,0 | От зеленовато-голубой к бесцветной | ||||
22. Метиловый красный 4-Диметиламиноазобензол-2-карбоновая кислота C15H15O2N3 | 269,30 | 4,4 — 6,2 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта |
23. Метаниловый желтый Дифениламиноазо-м-бензол сульфокислоты натриевая соль C18H14O3N3SNa | 375,38 | 1,2 — 2,4 | От фиолетово-красной к темно-желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
24. Метиловый оранжевый 4-Диметиламиноазобензол-4¢-сульфокислоты натриевая соль C14H14O3N3SNa | 327,33 | 3,0 — 4,4 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
25. Метиловый фиолетовый Пентаметил-n-розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов C24H28N3Cl | 393,96 | 0,1 — 3,2 | От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6 — 3,2) | — | 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20 %-ного этилового спирта |
26. 1-Нафтолфталеин (альфа-нафтолфталеин) С28Н18O4 | 418,45 | 7,4 — 8,6 | От желтовато-розовой к зеленовато-синей | — | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
27. Нейтральный красный 2-Метил-3-амино-6-диметиламинофеназин C15H17N4Cl | 288,78 | 6,8 — 8,0 | От красной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
28. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль C16H8O11N4S2Na2 | 542,36 | 6,2 — 7,6 | От желтой к сине-фиолетовой | — | 0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
29. м-Нитрофенол C6H5O3N | 139,11 | 6,8 — 8,6 | От бесцветной к желтой | — | 0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл |
29а. o-Нитрофенол C6H5O3N | 139,11 | 5,0 — 7,0 | От бесцветной к желтой | — | 0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл |
30. n-Нитрофенол C6H5O3N | 139,11 | 5,6 — 7,6 | От бесцветной к желтой | — | 0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По растворении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
31. Пентаметоксикрасный 2,4,2¢,4¢,2″-Пентаметокситрифенилкарбинол C24H26O6 | 410,46 | 1,2 — 3,2 | От красно-фиолетовой к бесцветной | — | 0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
32. Розоловая кислота (аурин) 4,4«—Диоксифуксон C19H14O3 | 290,32 | 6,2 — 8,0 | От желтой к красной | — | 0,5 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл |
33. Тимоловый синий* Тимолсульфофталеин C27H30O5S | 466,59 | 1,2 — 2,8 | От красной к желтой | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 10,75 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании и по охл |
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
Информация Скан-копия Текст документа Отзывы (0)
Страница 1 из 24
Страница 2 из 24
Страница 3 из 24
Страница 4 из 24
Страница 5 из 24
Страница 6 из 24
Страница 7 из 24
Страница 8 из 24
Страница 9 из 24
Страница 10 из 24
Страница 11 из 24
Страница 12 из 24
Страница 13 из 24
Страница 14 из 24
Страница 15 из 24
Страница 16 из 24
Страница 17 из 24
Страница 18 из 24
Страница 19 из 24
Страница 20 из 24
Страница 21 из 24
Страница 22 из 24
Страница 23 из 24
Страница 24 из 24
ГОСТ 4919.1-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Москва
Стандартинформ
2005
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ Reagents and matters of special purity. | ГОСТ Взамен |
Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4.а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1.4 — 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.
Интервал рН перехода окраски 6,8 — 8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
1.8 — 1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99 — 100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.
Кислота аскорбиновая.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Хлорбензол.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Кислотно-основные индикаторы
Таблица 1
Наименование и формула индикатора | Молекулярная масса | Интервал рН перехода окраски | Изменение окраски | Приготовление раствора индикатора | |
Щелочной | Водный или спиртовой | ||||
1. Ализариновый желтый ЖЖ м-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na | 309,21 | 10,0 — 12,0 | От светло-желтой к темно-оранжевой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
2. Ализариновый желтый Р n-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na | 309,21 | 10,0 — 12,0 | От светло-желтой к красно-бурой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3. Ализариновый красный С 1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль C14H7O7SNa×Н2O | 360,27 | 3,6 — 5,2 | От желтой к пурпурно-красной | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
3а. Бензиловый оранжевый 4¢- Бензил-аминоазобензол-4-сульфокислоты калиевая соль C19H16KN3O3S | 405,52 | 2,0 — 3,4 |
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
Текст ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
УДК 54-41:542.2:006.354:006.354
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of buffer solutions
MKC 71.040.30
ГОСТ
4919.2-77
Взамен
ГОСТ 4919-68 в части разд. 2
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением pH, колориметрического определения интервала pH перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.
Величины pH, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают pH от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808—77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025—86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87).
1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл. 1.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.4 Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).
1.5. Указанные в таблицах разд. 3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.
1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20 ± 2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91—ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.
1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.
(ИУС 2-80).
1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.
1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, pH этого раствора измеряют на pH-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134—98 и ГОСТ 8.135—2004.
Измеренное значение pH для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 pH.
1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл. 2—10. Приготовление растворов с определенным значением pH приведено в табл. 11—12.
1.8—1.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением pH, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.
1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.
В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ
Таблица 1
Наименование реактива и формула | Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. | ГОСТ | Предварительная подготовка реактива | Концентрация раствора | Приготовление исходного раствора |
1. Калий фталевокислый (калий бифталат) с8н5о4к | 204,23 | ТУ Мин- химпро- ма | 70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 0С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9— 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится | 0,2М | 40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2Р04 | 136,09 | 4198-75 | 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекри-сталлизовывают в тех же | 0,1М | 13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается |
Наименование реактива и формула
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.
ГОСТ
Предварительная подготовка реактива
условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110+5 °С. При нали-
Приготовление исходного раствора
3. Калий хлористый КС1
4. Кислота аминоуксусная
c2h5o2n
5. Кислота лимонная
с6н8о7н2о
6. Кислота соляная НС1
74,54
75,07
210,147
36,46
4234-77
5860-75
3652-69
3118-77
чии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9—100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится
Препарат прокаливают в платиновом титле при 500 °С до постоянной массы
ОДМ
и
0,2М
ОДМ
ОДМ
ОДМ и 1М
7,456 г (для ОДМ раствора) и 14,912 г (для ОДМ раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2).
При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты
Плотность
концентри
рованной
кислоты,
г/см3
Количество
кислоты,
мл
ОДМ 1М 1,17 9 90
1,19 8,5 85
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.
Наименование реактива и формула
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.
ГОСТ
Предварительная подготовка реактива
Приготовление исходного раствора
Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270—280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого
7. Кислота уксусная 99—100 %-ная СН3СООН
8. Кислота янтарная
с4н6о4
60,05
118,09
61-75
0,2М
12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
6341-75
100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовы-вают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9—100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится
5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются
0,05М
9. Натрия гидроокись NaOH
40,0
4328-77
В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия.
После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15—20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH
Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.
Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе
1М
0,2М
0,1М
Наименование реактива и формула | Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. | ГОСТ | Предварительная подготовка реактива | Концентрация раствора | Приготовление исходного раствора |
10. Натрий тетраборнокислый (бура) Na2B407 ■ ЮН20 | 381,36 | 4199-76 | 100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50—60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B407 ■ 5Н20). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25—30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовы-вают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе | 0,05М | 19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HP04 12Н20 | 358,12 | 4172-76 | а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизован-ный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате (Na2HP04 ■ 2Н20) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2—3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. | 0,2М | 35,600 г препарата состава Na2HP04 ■ 2Н20 (а) или 28,392 г препарата состава Na2HP04 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается |
Наименование реактива и формула
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.
ГОСТ
Предварительная подготовка реактива
Приготовление исходного раствора
1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г
Na2HP04 2Н20
б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3—4 ч, и, наконец, при 120+5 °С до
12. Натрий хлористый NaCl
13. Натрий углекислый безводный Na2C03
58,44
105,99
4233-77
83-79
постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na2HP04
Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом титле до постоянной массы
Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)
Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270—280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.
После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.
Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью
0,05М
5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
Наименование реактива и формула | Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. | ГОСТ | Предварительная подготовка реактива | Концентрация раствора | Приготовление исходного раствора |
14. Натрий уксуснокислый CH3COONa ЗН20 | 136,08 | 199-78 | 0,2М | 27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ pH
3.1. Буферные растворы с pH 0,1—2,2 и бифталатный буферный раствор с pH 2,2—3,8 приведены в табл. 2.
Таблица 2
pH | Вода, мл | Соляная кислота, мл | 0,1 М раствор хлористого калия, мл | 0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл | |
1 М раствор | 0,1 М раствор | ||||
од | — | 100,00 | — | — | — |
0,28 | 40,00 | 60,00 | — | — | — |
0,74 | 80,00 | 20,00 | — | — | — |
1,0 | — | — | 100 | — | — |
1,2 | — | — | 75,10 | 24,90 | — |
1,4 | — | — | 47,40 | 52,60 | — |
1,6 | — | — | 29,90 | 70,10 | — |
1,8 | — | — | 18,86 | 81,14 | — |
2,0 | — | — | 11,90 | 88,10 | — |
2,2 | — | — | 7,52 | 92,48 | — |
2,2 | 28,40 | — | 46,60 | — | 25 |
2,4 | 35,40 | — | 39,60 | — | 25 |
2,6 | 42,00 | — | 33,00 | — | 25 |
2,8 | 48,50 | — | 26,50 | — | 25 |
3,0 | 54,60 | — | 20,40 | — | 25 |
3,2 | 60,20 | — | 14,80 | — | 25 |
3,4 | 65,05 | — | 9,95 | — | 25 |
3,6 | 69,00 | — | 6,00 | — | 25 |
3,8 | 72,35 | — | 2,65 | — | 25 |
3.2. Буферный раствор с pH 1,2—3,4 (гликолевый буфер)
Таблица 3
pH | ОД М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл | 0,1 М раствор соляной кислоты, мл | pH | 0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл | 0,1 М раствор соляной кислоты, мл |
1,2 | 15,0 | 85,0 | 2,4 | 63,5 | 36,5 |
1,4 | 29,0 | 71,0 | 2,6 | 70,0 | 30,0 |
1,6 | 38,0 | 62,0 | 2,8 | 76,0 | 24,0 |
1,8 | 45,0 | 54,5 | 3,0 | 83,0 | 17,0 |
2,0 | 52,0 | 48,0 | 3,2 | 87,5 | 12,5 |
2,2 | 58,0 | 42,0 | 3,4 | 92,0 | 8,0 |
Таблица 4
pH | 0,2 М раствор двузамещен-ного фосфорнокислого натрия, мл | 0,1 М раствор лимонной кислоты, мл | pH | 0,2 М раствор двузамещен-ного фосфорнокислого натрия, мл | 0,1 М раствор лимонной кислоты, мл |
2,2 | 2,0 | 98,0 | 5,2 | 53,6 | 46,4 |
2,4 | 6,2 | 93,8 | 5,4 | 55,7 | 44,3 |
2,6 | 10,9 | 89,1 | 5,6 | 58,0 | 42,0 |
2,8 | 15,8 | 84,2 | 5,8 | 60,4 | 39,6 |
3,0 | 20,5 | 79,5 | 6,0 | 63,1 | 36,9 |
3,2 | 24,7 | 75,3 | 6,2 | 66,1 | 33,9 |
3,4 | 28,5 | 71,5 | 6,4 | 69,2 | 30,8 |
3,6 | 32,2 | 67,8 | 6,6 | 72,7 | 27,3 |
3,8 | 35,5 | 64,5 | 6,8 | 77,2 | 22,8 |
4,0 | 38,5 | 61,5 | 7,0 | 82,3 | 17,7 |
4,2 | 41,4 | 58,6 | 7,2 | 86,9 | 13,1 |
4,4 | 44,1 | 55,9 | 7,4 | 90,8 | 9,2 |
4,6 | 46,7 | 53,3 | 7,6 | 93,6 | 6,4 |
4,8 | 49,3 | 50,7 | 7,8 | 95,7 | 4,3 |
5,0 | 51,5 | 48,5 | 8,0 | 97,2 | 2,8 |
3.4. Ацетатный буферный раствор с pH 2,8—6,0
Таблица 5
pH | 0,2 М раствор уксусной кислоты, мл | 0,2 М раствор уксуснокислого натрия, мл | pH | 0,2 М раствор уксусной кислоты, мл | 0,2 М раствор уксуснокислого натрия, мл |
2,8 | 100,0 | — | 4,6 | 51,0 | 49,0 |
3,0 | 98,0 | 2,0 | 4,8 | 40,0 | 60,0 |
3,2 | 97,0 | 3,0 | 5,0 | 29,5 | 70,5 |
3,4 | 94,5 | 5,5 | 5,2 | 21,0 | 79,0 |
3,6 | 92,5 | 7,5 | 5,4 | 14,5 | 85,5 |
3,8 | 88,0 | 12,0 | 5,6 | 9,5 | 90,5 |
4,0 | 82,0 | 18,0 | 5,8 | 7,0 | 93,0 |
4,2 | 73,5 | 26,5 | 6,0 | 5,0 | 95,0 |
4,4 | 63,0 | 37,0 |
3.5. Янтарно-кислотно-боратный буферный раствор с pH 3,0—5,8
Таблица 6
pH | 0,05 М раствор янтарной кислоты, мл | 0,05 М раствор буры, мл | pH | 0,05 М раствор янтарной кислоты, мл | 0,05 М раствор буры, мл |
3,0 | 98,6 | 1,4 | 4,6 | 70,0 | 30,0 |
3,2 | 96,5 | 3,5 | 4,8 | 66,5 | 33,5 |
3,4 | 94,0 | 6,0 | 5,0 | 63,2 | 36,8 |
3,6 | 90,5 | 9,5 | 5,2 | 60,5 | 39,5 |
3,8 | 86,3 | 13,7 | 5,4 | 57,9 | 42,1 |
4,0 | 82,2 | 17,8 | 5,6 | 55,7 | 44,3 |
4,2 | 77,8 | 22,2 | 5,8 | 54,0 | 46,0 |
4,4 | 73,8 | 26,2 |
3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Фосфатно-боратный буферный раствор с pH 5,8—9,2
Таблица 7
pH | 0,1 М раствор однозамегценно-го фосфорнокислого калия, мл | 0,05 М раствор буры, мл | pH | 0,1 М раствор однозамегценно-го фосфорнокислого калия, мл | 0,05 М раствор буры, мл |
5,8 | 92,0 | 8,0 | 7,6 | 50,8 | 49,2 |
6,0 | 87,7 | 12,3 | 7,8 | 48,0 | 52,0 |
6,2 | 83,0 | 17,0 | 8,0 | 45,0 | 55,0 |
6,4 | 77,0 | 23,0 | 8,2 | 42,4 | 57,6 |
6,6 | 71,2 | 28,8 | 8,4 | 38,0 | 62,0 |
6,8 | 65,8 | 34,2 | 8,6 | 32,0 | 68,0 |
7,0 | 61,0 | 39,0 | 8,8 | 24,8 | 75,2 |
7,2 | 56,6 | 43,4 | 9,0 | 13,2 | 86,8 |
7,4 | 53,6 | 46,4 | 9,2 | 4,0 | 96,0 |
Таблица 8
pH | 0,05 М раствор буры, мл | 0,1 М раствор соляной кислоты, мл | 0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл |
7,6 | 52,2 | 47,8 | _ |
7,8 | 53,8 | 46,2 | — |
8,0 | 55,9 | 44,1 | — |
8,2 | 58,5 | 41,5 | — |
8,4 | 62,0 | 38,0 | — |
8,6 | 67,5 | 32,5 | — |
8,8 | 75,0 | 25,0 | — |
9,0 | 85,0 | 15,0 | — |
9,2 | 96,3 | 3,7 | — |
9,4 | 87,0 | — | 13,0 |
9,6 | 74,0 | — | 26,0 |
9,8 | 65,0 | — | 35,0 |
10,0 | 59,5 | — | 40,5 |
10,2 | 56,0 | — | 44,0 |
10,4 | 53,9 | — | 46,1 |
10,6 | 52,1 | — | 47,9 |
10,8 | 51,0 | — | 49,0 |
11,0 | 50,2 | — | 49,8 |
3.8. Боратный буферный раствор с pH 9,2—11,0
Таблица 9
pH | 0,05 М раствор углекислого натрия, мл | 0,05 М раствор буры, мл | pH | 0,05 М раствор углекислого натрия, мл | 0,05 М раствор буры, мл |
9,2 | _ | 100,0 | 10,2 | 82,15 | 17,85 |
9,4 | 35,70 | 64,30 | 10,4 | 86,90 | 13,10 |
9,6 | 55,50 | 44,50 | 10,6 | 91,50 | 8,50 |
9,8 | 66,70 | 33,30 | 10,8 | 94,75 | 5,25 |
10,0 | 75,40 | 24,60 | 11,0 | 97,30 | 2,70 |
3.9. Гликоколевый буферный раствор с pH 8,6—12,8
Таблица 10
pH | 0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл | 0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл | pH | 0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл | 0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл |
8,6 | 94,2 | 5,8 | 10,8 | 52,0 | 48,0 |
8,8 | 91,4 | 8,6 | 11,0 | 51,1 | 48,9 |
9,0 | 87,6 | 12,4 | 11,2 | 50,2 | 49,8 |
9,2 | 83,0 | 17,0 | 11,4 | 49,4 | 50,6 |
9,4 | 77,7 | 22,3 | 11,6 | 48,6 | 51,4 |
9,6 | 72,0 | 28,0 | 11,8 | 47,4 | 52,6 |
9,8 | 66,2 | 33,8 | 12,0 | 45,6 | 54,4 |
10,0 | 61,7 | 38,3 | 12,2 | 42,6 | 57,4 |
10,2 | 58,1 | 41,9 | 12,4 | 38,2 | 61,8 |
10,4 | 55,2 | 44,8 | 12,6 | 30,0 | 70,0 |
10,6 | 53,3 | 46,7 | 12,8 | 19,0 | 81,0 |
Таблица 11
pH | 0,2 М раствор хлористого калия, мл | 0,2 М раствор гидроокиси натрия, мл | Вода, мл |
12,0 | 25,0 | 6,0 | 69,0 |
12,2 | 25,0 | 10,2 | 64,8 |
12,4 | 25,0 | 16,2 | 58,8 |
12,6 | 25,0 | 25,6 | 49,4 |
12,8 | 25,0 | 41,2 | 33,8 |
13,0 | 25,0 | 66,0 | 9,0 |
3.11. Буферный раствор с pH 13,0—14,0
Таблица 12
pH | 1 М раствор гидроокиси натрия, мл | Вода, мл |
13,0 | 10,0 | 90,0 |
13,2 | 15,8 | 84,2 |
13,4 | 25,1 | 74,9 |
13,6 | 39,8 | 60,2 |
13,8 | 63,1 | 36,9 |
14,0 | 100,0 | — |
3.9—3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12. Значения pH разбавленных растворов кислот
Т аблица 13
Концентрация раствора (М) | Кислота | pH | Концентрация раствора (М) | Кислота | pH |
1 | Соляная | 0,10 | 0,05 | Серная | 1,20 |
0,5 | Серная | 0,30 | 0,01 | Соляная | 2,02 |
0,1 | Соляная | 1,10 | 0,005 | Серная | 2,10 |
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 4919.2-77
и СТ СЭВ 808-77
Вводная часть ГОСТ 4919.2—77 соответствует вводной части и пункту 1.1 СТ СЭВ 808—77.
Раздел 1 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пунктам 1.2—1.15 раздела 1 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.1 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.2 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.2 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пунктам 1.3 и 1.12 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.3 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.4 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.4 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.5 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.5 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.6 СТ СЭВ 808—77.
Пункты 1.6 и 1.7 ГОСТ 4919.2—77 соответствуют пункту 1.7 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.8 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.8 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.9 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.9 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.10 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.10 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.11 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.11 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.12 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.12 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.13 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.15 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 1.14 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.14 СТ СЭВ 808—77.
Раздел 2, таблица 1 ГОСТ 4919.2—77 соответствует разделу 2, таблица 1 СТ СЭВ 808—77.
Раздел 3 ГОСТ 4919.2—77 соответствует разделу 3 СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.1 (таблица 2) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пунктам 3.1 (таблица 2) и 3.2 (таблица 3) СТ СЭВ 808-77.
Пункт 3.2 (таблица 3) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.3 (таблица 4) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.3 (таблица 4) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.4 (таблица 5) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.4 (таблица 5) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.5 (таблица 6) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.5 (таблица 6) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.6 (таблица 7) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.6 (таблица 7) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.7 (таблица 8) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.7 (таблица 8) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.8 (таблица 9) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.8 (таблица 9) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.9 (таблица 10) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.9 (таблица 10) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.10 (таблица 11) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.10 (таблица 11) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.11 (таблица 12) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.11 (таблица 12) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.12 (таблица 13) СТ СЭВ 808—77.
Пункт 3.12 (таблица 13) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.13 (таблица 14) СТ СЭВ 808—77.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 1).
Редактор М.И Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Подписано в печать 24.10.2005. Формат 60х84*/&. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 4,18. Уч.-изд. л. 4,00. Тираж 44 экз. Зак. 834. С 2084.
ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ
Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 4919.2-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Москва
Стандартинформ
2005
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества МЕТОДЫ
ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ Reagents and
matters of special purity. | ГОСТ Взамен |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.
Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87).
1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл. 1.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.4 Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).
1.5. Указанные в таблицах разд. 3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.
1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20 ± 2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91 — ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.
1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.
1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98 и ГОСТ 8.135-2004.
Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.
1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл. 2 — 10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл. 11 — 12.
1.8 — 1.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.
1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.
В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ
Таблица 1
Наименование реактива и формула | Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. | ГОСТ | Предварительная подготовка реактива | Концентрация раствора | Приготовление исходного раствора | ||
1. Калий фталевокислый (калий бифталат) С8Н5O4K | 204,23 | ТУ Минхимпрома | 70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110 — 115 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 — 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится | 0,2М | 40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РO4 | 136,09 | 4198-75 | 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110 ± 5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 — 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится | 0,1М | 13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для стабилизации раствора добавляют 3 — 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||
3. Калий хлористый КСl | 74,54 | 4234-77 | Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы | 0,1М и 0,2М | 7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
4. Кислота аминоуксусная C2H5O2N | 75,07 | 5860-75 | — | 0,1М | 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 — 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||
5. Кислота лимонная с6н8о7н2о | 210,147 | 3652-69 | — | 0,1М | 21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||
6. Кислота соляная НСl | 36,46 | 3118-77 | — | 0,1М и 1М | Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты | ||
Плотность концентрированной кислоты, г/см3 | Количество кислоты, мл | ||||||
| 0,1М | 1М | |||||
1,17 1,19 | 9 8,5 | 90 85 | |||||
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270 — 280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого | |||||||
7. Кислота уксусная 99 — 100 %-ная сн3соон | 60,05 | 61-75 | — | 0,2М | 12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
8. Кислота янтарная с4н6о4 | 118,09 | 6341-75 | 100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9 — 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится | 0,05М | 5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются | ||
9. Натрия гидроокись NaOH | 40,0 | 4328-77 | В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15 — 20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH | 1М 0,2М 0,1М | Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе | ||
10. Натрий тетраборнокислый (бура) Na2B4O7×10Н2О | 381,36 | 4199-76 | 100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50 — 60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7×5Н2O). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25 — 30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе | 0,05М | 19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4×12H2O | 358,12 | 4172-76 | а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате (Na2HPO4×2Н2O) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 — 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г Na2HPO4×2H2O б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3 — 4 ч, и, наконец, при 120 ± 5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na2HPO4 | 0,2М | 35,600 г препарата состава Na2HPO4 2Н2O (а) или 28,392 г препарата состава Na2HPO4 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 — 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||
12. Натрий хлористый NaCl | 58,44 | 4233-77 | Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы | — | Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная) | ||
13. Натрий углекислый безводный Na2CO3 | 105,99 | 83-79 | Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 — 280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью | 0,05М | 5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
14. Натрий уксуснокислый CH3COONa 3H2O | 136,08 | 199-78 | — | 0,2М | 27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ рН
3.1. Буферные растворы с рН 0,1 — 2,2 и бифталатный буферный раствор с рН 2,2 — 3,8 приведены в табл. 2.
Таблица 2
рН | Вода, мл | Соляная кислота, мл | 0,1 М раствор хлористого калия, мл | 0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл | |
1 М раствор | 0,1 М раствор | ||||
0,1 | — | 100,00 | — | — | — |
0,28 | 40,00 | 60,00 | — | — | — |
0,74 | 80,00 | 20,00 | — | — | — |
1,0 | — | — | 100 | — | — |
1,2 | — | — | 75,10 | 24,90 | — |
1,4 | — | — | 47,40 | 52,60 | — |
1,6 | — | — | 29,90 | 70,10 | — |
1,8 | — | — | 18,86 | 81,14 | — |
2,0 | — | — | 11,90 | 88,10 | — |
2,2 | — | — | 7,52 | 92,48 | — |
2,2 | 28,40 | — | 46,60 | — | 25 |
2,4 | 35,40 | — | 39,60 | — |
ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
Страница 1 из 35
Страница 2 из 35
Страница 3 из 35
Страница 4 из 35
Страница 5 из 35
Страница 6 из 35
Страница 7 из 35
Страница 8 из 35
Страница 9 из 35
Страница 10 из 35
Страница 11 из 35
Страница 12 из 35
Страница 13 из 35
Страница 14 из 35
Страница 15 из 35
Страница 16 из 35
Страница 17 из 35
Страница 18 из 35
Страница 19 из 35
Страница 20 из 35
Страница 21 из 35
Страница 22 из 35
Страница 23 из 35
Страница 24 из 35
Страница 25 из 35
Страница 26 из 35
Страница 27 из 35
Страница 28 из 35
Страница 29 из 35
Страница 30 из 35
Страница 31 из 35
Страница 32 из 35
Страница 33 из 35
Страница 34 из 35
Страница 35 из 35
.ГОСТ 4919.1-77
ГОСТ 4919.1-77
Группа Л59
____________________________________________________________________
Текст сравнения ГОСТ 4919.1-77 с ГОСТ 4919.1-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
МКС 71.040.30
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г.N 515 ИЗ даты введения установлена 01.01.78
ение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.1
ДАНИЕ ( июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в химических химических реактивов и особо чистых веществ.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. Приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.
(Введен также, Изм. N 1).
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторов инструментов и смесей применяются вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4а. Для индикатора приготовления бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу промышленным разбавленным разбавленным соляной кислотой, затем разбавленным разбавленным водой, затем водой, разбавленным разбавленным аммиака, опять водой, высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допусков до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1,4–1,5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1,6. Интервал рН окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяет по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величины рН, указанным в табл.1, в четыре остальных — смеси, имеющие на 0, 2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, значения в табл.1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать критериям более щелочной, представленной в таблице.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример . Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.
Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.
Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1,7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-техническим документам на эти индикаторы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранятся в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
1.8-1.10. (Введены обычно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99-100% -ная, 30% -ный и 50% -ный растворы.
Кислота аскорбиновая.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2% -ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Хлорбензол.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАРОВ ИНДИКАТОРОВ
3.1 Кислотно-основные индикаторы
Таблица 1
наименование и формула масса | Интервал рН перехода | Изменение окраски | Приготовление раствора индикатора | ||||||||
Щелочной | Щелочной | Ализариновый желтый ЖЖ | |||||||||
-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль | 309,21 | 309,21 | 309,21 | светло- — | 0,1 г препаратом растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл | ||||||
2. Ализариновый желтый Р | |||||||||||
-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль | 309,21 | 309,21 | — желтой к красно- бурой | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл | ||||||
3. Ализариновый красный С | |||||||||||
1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль | 360,27 | — | 0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл | ||||||||
3а. Бензиловый оранжевый | |||||||||||
4′-Бензил-амино-азобензол- | 405,52 9000, | 405,52 9000 4 | От красной к желтой | — | 0,1 г препаратом растворяют в 100 мл воды | ||||||
4. Бромкрезоловый зеленый (синий) | 8 902 | ||||||||||
Тетрабром — крезол-сульфофталеин | 698,01 | 3,8-5,4 | От желтой к синей 9000 раст4 | 9000 растют фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по раствору препарата доводят объем воды до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спи рта и доводят объем в воде до 100 мл | ||||||
5. Бромкрезоловый пурпуровый | |||||||||||
5,5-Дибром-3,3-ди- | От желтой к красно- | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворению препарата доводят объем водой до 250 | 0,1 г растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят раствор в воде до 100 мл | ||||||||
6. Бромтимоловый * синий | |||||||||||
3,3-Дибромтимол сульфофталеин | 624,38 | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроиси натрия и по раствору препарата доводят объем водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора вода до 100 мл | ||||||||
7. Бромфеноловый * синий | |||||||||||
3,3-5,5-Тетрабром- | 669,96 669,96 | От желтой к синей | 0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по раствору препарата доводят объем раствор водой до 250 мл | 0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем воды до 100 мл | |||||||
8. Гексаметоксикрасный | |||||||||||
Гексаметокситрифенилкарбинол | 440,49 | — | 0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и охлаждении доводят объем этиловым спиртом до 100 мл | ||||||||
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый) | |||||||||||
4-Диметиламиноазобензол | 225,29 | 3,00004 | 3,0 желтой | — | 0,1 г препаратом растворяют в 100 мл этилового спирта | ||||||
10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол) 2 2 , 11 | 2,8-4,4 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г применяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 | |||||||
11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол) | 184,11 | 2,4-4,0 | От бесцветной к желтой | — | — , 1 г растворяют в 20 мл раствора спирта и доводят раствор в воде до 100 мл | ||||||
12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол) | 184,11 | 4,0-5,8 | От бесцветной к желтой | — | 0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл | ||||||
13. Индигокармин |