Гост 4919: ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

Опубликовано в Разное
/
27 Июл 2021

Содержание

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов (с Изменением N 1)

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.1-77 с ГОСТ 4919.1-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.1

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1a. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., или чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл.1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл.1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8-1.10. (Введены дополнительно, Изм. N 1).


Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99-100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Наименование и формула индикатора

Моле-
куляр-
ная масса

Интервал рН перехода окраски

Изменение окраски

Приготовление раствора индикатора

Щелочной

Водный или спиртовой

1. Ализариновый желтый ЖЖ

-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль

309,21

10,0-12,0

От светло-
желтой к темно-
оранжевой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

2. Ализариновый желтый Р

-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль

309,21

10,0-12,0

От светло-
желтой к красно- бурой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль

360,27

3,6-5,2

От желтой к пурпурно-
красной

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3а. Бензиловый оранжевый

4′-Бензил-амино-азобензол-
4-сульфокислоты калиевая соль

405,52

2,0-3,4

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды

4. Бромкрезоловый зеленый (синий)

Тетрабром—крезол-сульфофталеин

698,01

3,8-5,4

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

5. Бромкрезоловый пурпуровый

5,5-Дибром-3,3-ди-
метилфенолсульфофталеин

540,22

5,2-6,8

От желтой к красно-
фиолетовой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

6. Бромтимоловый* синий

3,3-Дибромтимол сульфофталеин

624,38

6,0-7,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7. Бромфеноловый* синий

3,3-5,5-Тетрабром-
фенолсульфофталеин

669,96

3,0-4,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8. Гексаметоксикрасный

Гексаметокситрифенилкарбинол

440,49

2,8-5,0

От розово-
красной к бесцветной

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

9. Диметиловый желтый (метиловый желтый)

4-Диметиламиноазобензол

225,29

3,0-4,0

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта

10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол)

184,11

2,8-4,4

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол)

184,11

2,4-4,0

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол)

184,11

4,0-5,8

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

13. Индигокармин

Индигодисульфокислоты динатриевая соль


466,35

11,6-14,0

От синей к желтой

0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

13а. Йодэозин

2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин)


835,90

2,6-4,0

От оранжевой к фиолетовой

0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

14. Конго красный

Дифенил-бис-(азо-
амино-нафталин-4-сульфокислоты) динатриевая соль

696,66

3,0-5,2

От сине-
фиолетовой к красной

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды

15. Крезоловый красный*

-Крезолсульфофталеин

382,43

0,2-1,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7,2- 8,8

От желтой к пурпурно-
красной

16. -Крезоловый пурпуровый*

-Крезолсульфофталеин

382,43

1,2-2,8

От розово-
красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7,4-9,0

От желтой к фиолетовой

17. -Крезолфталеин

Диметилфенолфталеин

346,36

8,2-9,8

От бесцветной к красно-
фиолетовой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании

18. Ксиленоловый синий*

2,2-5,5-Тетраметил-
фенолсульфофталеин

410,48

1,2-2,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8,0-9,6

От желтой к синей

19. Лакмоид

Резорциновый синий

215,21

4,4-6,2

От красной к синей

0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании

20. Лакмус

5,0-8,0

От красной к синей

2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют

21. Малахитовый зеленый

Тетраметилдиамино-
трифенилкарбинол-гидрохлорид

364,92

0,1-2,0

От желтой к зеленовато-
голубой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20%-ного этилового спирта

11,4-13,0

От зеленовато-
голубой к бесцветной

22. Метиловый красный

4-Диметиламиноазобензол-
2-карбоновая кислота

269,30

4,4-6,2

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта

23. Метаниловый желтый

Дифениламиноазо—бензол сульфокислоты натриевая соль

375,38

1,2-2,4

От фиолетово-
красной к темно-
желтой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

24. Метиловый оранжевый

4-Диметиламиноазо-бензол-
4′-сульфокислоты натриевая соль

327,33

3,0-4,4

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

25. Метиловый фиолетовый

Пентаметил—розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов

393,96

0,1-3,2

От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6-3,2)

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20%-ного этилового спирта

26. 1-Нафтолфталеин (альфа-нафтолфталеин)

418,45

7,4-8,6

От желтовато-
розовой к зеленовато-
синей

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

27. Нейтральный красный

2-Метил-3-амино-6-
диметиламинофеназин

288,78

6,8-8,0

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

28. Нитразиновый желтый (дельта)

2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6-
дисульфокислоты динатриевая соль

542,36

6,2-7,6

От желтой к сине-
фиолетовой

0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

29. -Нитрофенол

139,11

6,8-8,6

От бесцветной к желтой

0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл

29а. -Нитрофенол

139,11

5,0-7,0

От бесцветной к желтой

0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл

ГОСТ 4919.2-77 (СТ СЭВ 808-77) Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Изменением N 1)


ГОСТ 4919.2-77

Группа Л59

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.2-77 с ГОСТ 4919.2-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 71.040.30

Дата введения 1978-01-01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)


ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.2

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 (ИУС 2-80).


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.


Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87).

1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл.1.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2*).
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.4. Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).

1.5. Указанные в таблицах разд.3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.

1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20±2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.

1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.

1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98 и ГОСТ 8.135-2004.

Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.

1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл.2-10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл.11-12.

1.8-1.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.

1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.

В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ



Таблица 1

Наименование реактива и формула

Молеку-
лярная масса по между-
народным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концен-
трация раствора

Приготовление исходного раствора

1. Калий фталевокислый (калий бифталат)

204,23

ТУ Минхимпрома

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный

136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3. Калий хлористый

74,54

4234-77

Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы

0,1М
и 0,2М

7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

4. Кислота аминоуксусная

75,07

5860-75

0,1М

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5. Кислота лимонная

210,147

3652-69

0,1М

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ().

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6. Кислота соляная

36,46

3118-77

0,1М
и 1М

Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентри-
рованной кислоты, г/см

Количество кислоты, мл

0,1М


1,17

9

90

1,19

8,5

85


Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99-100%-ная

60,05

61-75

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

8. Кислота янтарная

118,09

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,05М

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

9. Натрия гидроокись

40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г


0,2М
0,1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Концентрация раствора 1М; 0,2М;
0,1М

Количество соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

10. Натрий тетраборнокислый (бура)

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате () проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г

0,2М

35,600 г препарата состава

(а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав .

12. Натрий хлористый

58,44

4233-77

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13. Натрий углекислый безводный

105,99

83-79

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05M

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

14. Натрий уксуснокислый

136,08

199-78

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л


Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ рН

3.1. Буферные растворы с рН 0,1-2,2 и бифталатный буферный раствор с рН 2,2-3,8 приведены в табл.2.

Таблица 2

рН

Вода, мл

Соляная кислота, мл

0,1 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл

1 М раствор

0,1 М раствор

0,1

100,00


0,28

40,00

60,00


0,74

80,00

20,00


1,0

100

1,2

75,10

24,90

1,4

47,40

52,60

1,6

29,90

70,10

1,8

18,86

81,14

2,0

11,90

88,10

2,2

7,52

92,48

2,2

28,40

46,60

25

2,4

35,40

39,60

25

2,6

42,00

33,00

25

2,8

48,50

26,50

25

3,0

54,60

20,40

25

3,2

60,20

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

Текст ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2005

УДК 54-41:542.2:006.354:006.354

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of indicators solutions

MKC 71.040.30

ГОСТ

4919.1-77

Взамен

ГОСТ 4919-68 в части разд. 1

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809—77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025—86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4. а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4—1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. Интервал pH перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2—77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам pH, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 pH ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 pH выше второй величины.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.

(ИУС 2-80).

© Издательство стандартов, 1977 © Стандартинформ, 2005

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений pH, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала pH перехода окраски фенолового красного.

Интервал pH перехода окраски 6,8—8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8. Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при pH 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8—1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Диметил формам ид по ГОСТ 20289—74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455—80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 99—100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 0,2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995—77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

3.1. Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1

Наименование

Молеку-

Интервал pH

Изменение

Приготовление раствора индикатора

лярная

масса

перехода

окраски

и формула индикатора

окраски

Щелочной

Водный или спиртовой

1. Ализариновый

желтый ЖЖ

м-Нитробензол-

309,21

10,0-12,0

От светло-

0,1 г препарата рас-

азосалициловой кис-

желтой к тем-

творяют в 80 мл воды и

лоты натриевая соль

но-оранжевой

доводят объем раствора

C13Hg05N3Na

этиловым спиртом до 100 мл

2. Ализариновый

желтый Р

и-Нитробензол-

309,21

10,0-12,0

От светло-

0,1 г препарата рас-

азосалициловой кис-

желтой к крас-

творяют в 80 мл воды и

лоты натриевая соль

но-бурой

доводят объем раствора

C13Hg05N3Na

этиловым спиртом до 100 мл

3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахи-

360,27

3,6-5,2

От желтой к

0,1 г препарата рас-

нон сульфокислоты

пурпурно-

творяют в 80 мл воды и

натриевая соль

красной

доводят объем раствора

C14H707SNa ■ Н20

этиловым спиртом до 100 мл

За. Бензиловый

оранжевый

4′- Бензил- амино —

405,52

2,0-3,4

От красной к

0,1 г препарата рас-

азобензол-4-сульфо-

желтой

творяют в 100 мл воды

кислоты калиевая

соль C19H16KN303S

4. Бромкрезоловый зеленый (синий)

Тетрабром-лг-кре-

698,01

3,8-5,4

От желтой к

0,1 г препарата рас-

0,1 г препарата рас-

зол- сульфофталеин

синей

тирают в фарфоровой

творяют в 50 мл этило-

4lWi4U5Br4S

ступке с 7,15 мл раство-

вого спирта и доводят

ра гидроокиси натрия и

объем раствора водой

по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

до 100 мл

5. Бромкрезоловый пурпуровый

5,5 — Дибром- 3,3 — ди-

540,22

5,2-6,8

От желтой к

0,1 г препарата рас-

0,1 г препарата рас-

метилфенолсульфо —

красно-фиоле-

тирают в фарфоровой

творяют в 50 мл этило-

фталеин

товой

ступке с 9,25 мл раство-

вого спирта и доводят

ра гидроокиси натрия и

объем раствора водой

по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

до 100 мл

Наименование и формула индикатора

Молеку

лярная

масса

Интервал pH перехода окраски

Изменение

Приготовление раствора индикатора

окраски

Щелочной

Водный или спиртовой

6. Бромтимоловый* синий

3,3 — Дибромтимол сульфофталеин C27H2805Br2S

624,38

6,0-7,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7. Бромфеноловый* синий

3,3-5,5-Тетрабром-

фенолсульфофталеин

Ci9Hi0O5Br4S

669,96

3,0-4,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8. Гексаметокси-красный

Г ексаметокситри-фенилкарбинол

^25^28^7

440,49

2,8-5,0

От розовокрасной к бесцветной

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

9. Диметиловый желтый (метиловый желтый)

4-Диметиламино-азобензол C14H15N3

225,29

3,0-4,0

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта

10. 2,4-Динитрофенол

(альфа-Динитрофенол) C6H405N2)

184,11

2,8-4,4

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

11. 2,6-Динитрофенол

(бета-Динитрофенол)

c6h4o5n2

184,11

2,4-4,0

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

12. 2,5-Динитрофенол

(гамма-Динитрофе -нол) C6H405N2

184,11

4,0-5,8

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

13. Индигокармин

Инд и год и сульфокислоты динатриевая соль CjgHgOgN2S2N3-2

466,35

11,6-14,0

От синей к желтой

0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

Продолжение табл. 1

Наименование

Молеку-

Интервал pH

Изменение

Приготовление раствора индикатора

лярная

перехода

и формула индикатора

окраски

Щелочной

Водный или спиртовой

масса

окраски

13а. Йодэозин

2,4,5,7-Тетрайодфлуо-

835,90

2,6-4,0

От оран-

0,2 г препарата раство-

ресцеин (Эритрозин)

жевой к фио-

ряют в 80 мл этилового

^20^8^4®5

летовой

спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

14. Конго красный

Дифенил-бис- (азо-

696,66

3,0-5,2

От сине-

0,1 г препарата раство-

амино-нафталин-4-

фиолетовой

ряют в 100 мл воды

сульфокислоты) дина-триевая соль C32H2206N6S2Na2

к красной

15. Крезоловый красный*

о-Крезолсульфофта-

382,43

0,2-1,8

От красной

0,1 г препарата расти-

0,1 г препарата раство-

лсин C?1H1805S

к желтой

рают в фарфоровой

ряют в 50 мл этилового

7,2-8,8

От желтой

ступке с 13,1 мл раствора

спирта и доводят объем

к пурпурно-

гидроокиси натрия и по

раствора водой до 100 мл

красной

растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

16. лг-Крезоловый

пурпуровый*

лг-Крезолсульфофта-

382,43

1,2-2,8

От розово-

0,1 г препарата расти-

0,1 г препарата раство-

лсин C?1H1805S

красной к

рают в фарфоровой

ряют в 50 мл этилового

желтой

ступке с 13,1 мл раствора

спирта и доводят объем

7,4-9,0

От желтой

гидроокиси натрия и по

раствора водой до 100 мл

к фиолето-

растворении препарата

ВОЙ

доводят объем раствора водой до 250 мл

17. о-Крезолфталеин

Диметил фенол фта-

346,36

8,2-9,8

От бесцвет-

0,1 г препарата раство-

ЛСИН ^22^18^4

ной к красно-

ряют в 100 мл этилового

фиолетовой

спирта при нагревании

18. Ксиленоловый

синий*

2,2-5,5-Тетраметил-

410,48

1,2-2,8

От красной

0,1 г препарата расти-

0,1 г препарата раство-

фенолсульфофталеин

к желтой

рают в фарфоровой

ряют в 50 мл этилового

c23h22o5s

8,0-9,6

От желтой

ступке с 12,2 мл раствора

спирта и доводят объем

к синей

гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

раствора водой до 100 мл

19. Лакмоид

Резорциновый синий

215,21

4,4-6,2

От красной

0,2 г препарата раство-

c12h9o3n

к синей

ряют в 100 мл этилового спирта при нагревании

20. Лакмус

5,0-8,0

От красной

2 г препарата экстра-

к синей

тируют дважды 10 мл го-

рячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют,

нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют

Наименование и формула индикатора

Молеку

лярная

масса

Интервал pH перехода окраски

Изменение

окраски

21. Малахитовый зеленый

Щелочной

Водный или спиртовой

Тетраметилдиамино-

трифенилкарбинол-

гидрохлорид

C23h35CIN2

22. Метиловый красный

4-Диметиламиноазо-бензол-2-карбоновая кислота C15H1502N3

23. Метаниловый желтый

364,92

0,1—2,0 От желтой

к зеленовато-голубой

11,4—13,0 От зеленовато-голубой к бесцветной

0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20 %-ного этилового спирта

269,30

4,4-6,2

От красной 0,1 г препарата расти-к желтой рают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта

Дифениламиноазо-лг-бензол сульфокислоты натриевая соль ClgH1403N3SNa

375,38

1,2-2,4

От фиолетово-красной к темно-желтой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

24. Метиловый оранжевый

4-Диметиламиноазо-бензол-4′-сульфокисло-ты натриевая соль C14H1403N3SNa

327,33

3,0-4,4

От красной к желтой

25. Метиловый фиолетовый

Пентаметил-и-розани-лин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов C24H2gN3Cl

393,96

26.1-Нафтолфталеин 418,45 (альфа-нафтолфталеин) С28Н1А

27. Нейтральный красный

2-Метил-3-амино-6- 288,78 диметиламинофеназин C15H17N4C1

0,1—3,2 От желтой

(pH 0,1) через зеленую и голубую к синей (около pH 1,5) и далее до фиолетовой (pH 2,6-3,2) 7,4—8,6 От желто-

вато-розовой к зеленовато-синей

6,8-8,0

От красной к желтой

28. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-Динитробензол-азо-1 -нафтол- 3,6-ди-сульфокислоты динат-риевая соль Ci6HgOnN4S2Na2

542,36

6,2-7,6

От желтой к сине-фиолетовой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20 %-ного этилового спирта

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

Продолжение табл. 1

Наименование

Молеку-

Интервал pH

Изменение

Приготовление раствора индикатора

лярная

перехода

и формула индикатора

окраски

Щелочной

Водный или спиртовой

масса

окраски

29. лг-Нитрофенол

c6h5o3n

139,11

6,8-8,6

От бесцвет-

0,2 г препарата раство-

ной к желтой

ряют в 20 мл этилового

спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем

раствора доводят водой или спиртом до 100 мл

29а. о-Нитрофенол

c6h5o3n

139,11

5,0-7,0

От бесцвет-

0,2 г препарата раство-

ной к желтой

ряют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл

30. и-Нитрофенол

c6h5o3n

139,11

5,6-7,6

От бесцвет-

0,2 г препарата раство-

ной к желтой

ряют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По раство-

рении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

31. Пентаметокси

красный

2,4,2′,4′, 2″-Пентамето-

410,46

1,2-3,2

От красно-

0,1 г препарата раство-

кситрифенилкарбинол

фиолетовой

ряют в этиловом спирте

С24Н2б06

к бесцветной

при нагревании и по охлаждении доводят объем

раствора этиловым спиртом до 100 мл

32. Розоловая кислота (аурин)

4,4″-Диоксифуксон

290,32

6,2-8,0

От желтой

0,5 г препарата раство-

С19Н14О3

к красной

ряют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл

33. Тимоловый синий*

Тимолсульфофталеин

466,59

1,2-2,8

От красной

0,1 г препарата расти-

0,1 г препарата раство-

^-«27^30^5^

8,0-9,6

к желтой

рают в фарфоровой ступ-

ряют в 50 мл этилового

От желтой

ке с 10,75 мл раствора

спирта при нагревании и

к синей

гидроокиси натрия и по

по охлаждении доводят

растворении препарата

объем раствора водой до

доводят объем раствора водой до 250 мл

100 мл

34. Тимолфталеин

2,2′-Диметил-5,5-ди-

430,54

9,4-10,6

От бесцвет-

0,1 г препарата раство-

изопропил-фенолфта-

ной к синей

ряют в 80 мл этилового

ЛСИН С28Н30О4

спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

35. Тропеолин 00

Дифениламино-азо-

375,38

1,4-3,2

От красной

0,1 г препарата раство-

п-бензосульфокислоты

к желтой

ряют в 100 мл воды или

натриевая соль

20 %-ного этилового

ClgH1403N3SNa

спирта

Наименование и формула индикатора

Молеку

лярная

масса

Интервал pH перехода окраски

Изменение

Приготовление раствора индикатора

окраски

Щелочной

Водный или спиртовой

36. Тропеолин 0

и-Бензол сульфокислоты азорезорцин натриевая соль C12H905N2SNa

316,26

11,0-13,0

От желтой к оранжевой

0,2 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

37. Тропеолин 000 № 1

и-[(1-Окси-4-наф-тил)-азо]-бензолсульфо-кислоты натриевая соль C16HnN2Na04S

350,32

7,6-9,0

От желтой к красной

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

37а. Тропеолин 000 № 2

п-[(2-Окси- 1-наф-тил)-азо]-бензолсульфо-кислоты натриевая соль

Ci6HnN2Na04S -5Н20

440,41

7,4-8,6 10,2-11,8

От желтой к розовой От розовой к красной

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

38. Феноловый красный*

Фенолсульфофтале-ин C19H1405S

354,37

оо

1

оо

чо

От желтой к красной

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 14,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при слабом нагревании и доводят объем раствора водой до 100 мл

39. Фенолфталеин

C20Hi4O4

318,33

оо

о

о

От бесцветной к краснофиолетовой

а) 1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

б) 10 мл 1 %-ного раствора препарата разбавляют до 100 мл 50 %-ным этиловым спиртом

40. Хлорфеноловый красный

Дихлорфенолсульфо-фталеин C19H1205C12S

423,27

5,0-6,6

От желтой к краснофиолетовой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 11,8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

41. Щелочной голубой 6Б

Трифенил-и-розани-лин моносульфокислоты натриевая соль C37H2803N3SNa

Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.1-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

 

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

 

 

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ

Reagents and matters of special purity.
Methods for preparation of indicators solutions

ГОСТ
4919.1-77

Взамен
ГОСТ 4919-68
в части разд. 1

Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4.а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4 — 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8 — 8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8 — 1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99 — 100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

3.1. Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1

Наименование и формула индикатора

Молекулярная масса

Интервал рН перехода окраски

Изменение окраски

Приготовление раствора индикатора

Щелочной

Водный или спиртовой

1. Ализариновый желтый ЖЖ

м-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na

309,21

10,0 — 12,0

От светло-желтой к темно-оранжевой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

2. Ализариновый желтый Р

n-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na

309,21

10,0 — 12,0

От светло-желтой к красно-бурой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль C14H7O7SNa×Н2O

360,27

3,6 — 5,2

От желтой к пурпурно-красной

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3а. Бензиловый оранжевый

4¢- Бензил-аминоазобензол-4-сульфокислоты калиевая соль C19H16KN3O3S

405,52

2,0 — 3,4

От красной к желтой

 

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды

4. Бромкрезоловый зеленый (синий)

Тетрабром-м-крезол-сульфофталеин C21H14O5Br4S

698,01

3,8 — 5,4

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

5. Бромкрезоловый пурпуровый

5,5-Дибром-3,3-диметилфенолсульфофталеин C21H16O5Br2S

540,22

5,2 — 6,8

От желтой к красно-фиолетовой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

6. Бромтимоловый* синий

3,3 — Дибромтимол сульфофталеин C27H28O5Br2S

624,38

6,0 — 7,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7. Бромфеноловый* синий

3,3-5,5-Тетрабромфенолсульфофталеин C19H10O5Br4S

669,96

3,0 — 4,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8. Гексаметоксикрасный

Гексаметокситрифенилкарбинол C25H28O7

440,49

2,8 — 5,0

От розово-красной к бесцветной

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

9. Диметиловый желтый (метиловый желтый)

4-Диметиламиноазобензол C14H15N3

225,29

3,0 — 4,0

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта

10. 2,4-Динитрофенол

(альфа-Динитрофенол) C6H4O5N2)

184,11

2,8 — 4,4

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

11. 2,6-Динитрофенол

(бета-Динитрофенол) C6H4O5N2

184,11

2,4 — 4,0

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

12. 2,5-Динитрофенол

(гамма-Динитрофенол) C6H4O5N2

184,11

4,0 — 5,8

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

13. Индигокармин

Индигодисульфокислоты динатриевая соль C16H8O8N2S2Na2

466,35

11,6 — 14,0

От синей к желтой

0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

13а. Йодэозин

2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин) C20H8J4O5

835,90

2,6 — 4,0

От оранжевой к фиолетовой

0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

14. Конго красный

Дифенил-бис-(азоамино-нафталин-4-сульфокислоты) динатриевая соль C32H22O6N6S2Na2

696,66

3,0 — 5,2

От сине-фиолетовой к красной

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды

15. Крезоловый красный*

о-Крезолсульфофталеин C21H18O5S

382,43

0,2 — 1,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7,2 — 8,8

От желтой к пурпурно-красной

16. м-Крезоловый пурпуровый*

м-Крезолсульфофталеин C21H18O5S

382,43

1,2 — 2,8

От розово-красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7,4 — 9,0

От желтой к фиолетовой

17. o-Крезолфталеин

Диметилфенолфталеин C22H18O4

346,36

8,2 — 9,8

От бесцветной к красно-фиолетовой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании

18. Ксиленоловый синий*

2,2-5,5-Тетраметилфенолсульфофталеин C23H22O5S

410,48

1,2 — 2,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8,0 — 9,6

От желтой к синей

19. Лакмоид

Резорциновый синий C12H9O3N

215,21

4,4 -6,2

От красной к синей

0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании

20. Лакмус

5,0 — 8,0

От красной к синей

2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют

21. Малахитовый зеленый

Тетраметилдиаминотрифенилкарбинолгидрохлорид С23Н25СIN2

364,92

0,1 — 2,0

От желтой к зеленовато-голубой

0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20 %-ного этилового спирта

11,4 — 13,0

От зеленовато-голубой к бесцветной

22. Метиловый красный

4-Диметиламиноазобензол-2-карбоновая кислота C15H15O2N3

269,30

4,4 — 6,2

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта

23. Метаниловый желтый

Дифениламиноазо-м-бензол сульфокислоты натриевая соль

C18H14O3N3SNa

375,38

1,2 — 2,4

От фиолетово-красной к темно-желтой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

24. Метиловый оранжевый

4-Диметиламиноазобензол-4¢-сульфокислоты натриевая соль C14H14O3N3SNa

327,33

3,0 — 4,4

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

25. Метиловый фиолетовый

Пентаметил-n-розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов C24H28N3Cl

393,96

0,1 — 3,2

От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6 — 3,2)

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20 %-ного этилового спирта

26. 1-Нафтолфталеин

(альфа-нафтолфталеин)

С28Н18O4

418,45

7,4 — 8,6

От желтовато-розовой к зеленовато-синей

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

27. Нейтральный красный

2-Метил-3-амино-6-диметиламинофеназин C15H17N4Cl

288,78

6,8 — 8,0

От красной к желтой

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

28. Нитразиновый

желтый (дельта)

2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль C16H8O11N4S2Na2

542,36

6,2 — 7,6

От желтой к сине-фиолетовой

0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

29. м-Нитрофенол C6H5O3N

139,11

6,8 — 8,6

От бесцветной к желтой

0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл

29а. o-Нитрофенол C6H5O3N

139,11

5,0 — 7,0

От бесцветной к желтой

0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл

30. n-Нитрофенол C6H5O3N

139,11

5,6 — 7,6

От бесцветной к желтой

0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По растворении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

31. Пентаметоксикрасный

2,4,2¢,4¢,2″-Пентаметокситрифенилкарбинол C24H26O6

410,46

1,2 — 3,2

От красно-фиолетовой к бесцветной

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

32. Розоловая кислота (аурин)

4,4«Диоксифуксон C19H14O3

290,32

6,2 — 8,0

От желтой к красной

0,5 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл

33. Тимоловый синий*

Тимолсульфофталеин C27H30O5S

466,59

1,2 — 2,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 10,75 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании и по охл

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

Информация Скан-копия Текст документа Отзывы (0)

Страница 1 из 24

Страница 2 из 24

Страница 3 из 24

Страница 4 из 24

Страница 5 из 24

Страница 6 из 24

Страница 7 из 24

Страница 8 из 24

Страница 9 из 24

Страница 10 из 24

Страница 11 из 24

Страница 12 из 24

Страница 13 из 24

Страница 14 из 24

Страница 15 из 24

Страница 16 из 24

Страница 17 из 24

Страница 18 из 24

Страница 19 из 24

Страница 20 из 24

Страница 21 из 24

Страница 22 из 24

Страница 23 из 24

Страница 24 из 24

ГОСТ 4919.1-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

Москва

Стандартинформ

2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ

Reagents and matters of special purity.
Methods for preparation of indicators solutions

ГОСТ
4919.1-77

Взамен
ГОСТ 4919-68
в части разд. 1

Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4.а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4 — 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл. 1, в четыре остальные — смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8 — 8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8 — 1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99 — 100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1. Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1

Наименование и формула индикатора

Молекулярная масса

Интервал рН перехода окраски

Изменение окраски

Приготовление раствора индикатора

Щелочной

Водный или спиртовой

1. Ализариновый желтый ЖЖ

м-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na

309,21

10,0 — 12,0

От светло-желтой к темно-оранжевой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

2. Ализариновый желтый Р

n-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na

309,21

10,0 — 12,0

От светло-желтой к красно-бурой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль C14H7O7SNa×Н2O

360,27

3,6 — 5,2

От желтой к пурпурно-красной

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3а. Бензиловый оранжевый

4¢- Бензил-аминоазобензол-4-сульфокислоты калиевая соль C19H16KN3O3S

405,52

2,0 — 3,4

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

Текст ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

УДК 54-41:542.2:006.354:006.354

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of buffer solutions

MKC 71.040.30

ГОСТ

4919.2-77

Взамен

ГОСТ 4919-68 в части разд. 2

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением pH, колориметрического определения интервала pH перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.

Величины pH, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают pH от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808—77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025—86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87).

1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл. 1.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.4 Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).

1.5. Указанные в таблицах разд. 3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.

1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20 ± 2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91—ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.

1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.

(ИУС 2-80).

1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.

1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, pH этого раствора измеряют на pH-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134—98 и ГОСТ 8.135—2004.

Измеренное значение pH для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 pH.

1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл. 2—10. Приготовление растворов с определенным значением pH приведено в табл. 11—12.

1.8—1.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением pH, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.

1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.

В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ

Таблица 1

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концентрация

раствора

Приготовление исходного раствора

1. Калий фталевокислый (калий бифталат)

с8н5о4к

204,23

ТУ Мин-

химпро-

ма

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 0С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С.

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9— 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2Р04

136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекри-сталлизовывают в тех же

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110+5 °С. При нали-

Приготовление исходного раствора

3. Калий хлористый КС1

4. Кислота аминоуксусная

c2h5o2n

5. Кислота лимонная

с6н8о7н2о

6. Кислота соляная НС1

74,54

75,07

210,147

36,46

4234-77

5860-75

3652-69

3118-77

чии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9—100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

Препарат прокаливают в платиновом титле при 500 °С до постоянной массы

ОДМ

и

0,2М

ОДМ

ОДМ

ОДМ и 1М

7,456 г (для ОДМ раствора) и 14,912 г (для ОДМ раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2).

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность

концентри

рованной

кислоты,

г/см3

Количество

кислоты,

мл

ОДМ 1М 1,17 9 90

1,19 8,5 85

Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Приготовление исходного раствора

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270—280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99—100 %-ная СН3СООН

8. Кислота янтарная

с4н6о4

60,05

118,09

61-75

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовы-вают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9—100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

0,05М

9. Натрия гидроокись NaOH

40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия.

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15—20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

0,2М

0,1М

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концентрация

раствора

Приготовление исходного раствора

10. Натрий тетраборнокислый (бура)

Na2B407 ■ ЮН20

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50—60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B407 ■ 5Н20). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25—30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовы-вают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HP04 12Н20

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизован-ный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате (Na2HP04 ■ 2Н20) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2—3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

0,2М

35,600 г препарата состава Na2HP04 ■ 2Н20 (а) или 28,392 г препарата состава Na2HP04 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3—4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Приготовление исходного раствора

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г

Na2HP0420

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3—4 ч, и, наконец, при 120+5 °С до

12. Натрий хлористый NaCl

13. Натрий углекислый безводный Na2C03

58,44

105,99

4233-77

83-79

постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na2HP04

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом титле до постоянной массы

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270—280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05М

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концентрация

раствора

Приготовление исходного раствора

14. Натрий уксуснокислый CH3COONa ЗН20

136,08

199-78

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ pH

3.1. Буферные растворы с pH 0,1—2,2 и бифталатный буферный раствор с pH 2,2—3,8 приведены в табл. 2.

Таблица 2

pH

Вода, мл

Соляная кислота, мл

0,1 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл

1 М раствор

0,1 М раствор

од

100,00

0,28

40,00

60,00

0,74

80,00

20,00

1,0

100

1,2

75,10

24,90

1,4

47,40

52,60

1,6

29,90

70,10

1,8

18,86

81,14

2,0

11,90

88,10

2,2

7,52

92,48

2,2

28,40

46,60

25

2,4

35,40

39,60

25

2,6

42,00

33,00

25

2,8

48,50

26,50

25

3,0

54,60

20,40

25

3,2

60,20

14,80

25

3,4

65,05

9,95

25

3,6

69,00

6,00

25

3,8

72,35

2,65

25

3.2. Буферный раствор с pH 1,2—3,4 (гликолевый буфер)

Таблица 3

pH

ОД М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл

0,1 М раствор соляной кислоты, мл

pH

0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл

0,1 М раствор соляной кислоты, мл

1,2

15,0

85,0

2,4

63,5

36,5

1,4

29,0

71,0

2,6

70,0

30,0

1,6

38,0

62,0

2,8

76,0

24,0

1,8

45,0

54,5

3,0

83,0

17,0

2,0

52,0

48,0

3,2

87,5

12,5

2,2

58,0

42,0

3,4

92,0

8,0

Таблица 4

pH

0,2 М раствор двузамещен-ного фосфорнокислого натрия, мл

0,1 М раствор лимонной кислоты, мл

pH

0,2 М раствор двузамещен-ного фосфорнокислого натрия, мл

0,1 М раствор лимонной кислоты, мл

2,2

2,0

98,0

5,2

53,6

46,4

2,4

6,2

93,8

5,4

55,7

44,3

2,6

10,9

89,1

5,6

58,0

42,0

2,8

15,8

84,2

5,8

60,4

39,6

3,0

20,5

79,5

6,0

63,1

36,9

3,2

24,7

75,3

6,2

66,1

33,9

3,4

28,5

71,5

6,4

69,2

30,8

3,6

32,2

67,8

6,6

72,7

27,3

3,8

35,5

64,5

6,8

77,2

22,8

4,0

38,5

61,5

7,0

82,3

17,7

4,2

41,4

58,6

7,2

86,9

13,1

4,4

44,1

55,9

7,4

90,8

9,2

4,6

46,7

53,3

7,6

93,6

6,4

4,8

49,3

50,7

7,8

95,7

4,3

5,0

51,5

48,5

8,0

97,2

2,8

3.4. Ацетатный буферный раствор с pH 2,8—6,0

Таблица 5

pH

0,2 М раствор уксусной кислоты, мл

0,2 М раствор уксуснокислого натрия, мл

pH

0,2 М раствор уксусной кислоты, мл

0,2 М раствор уксуснокислого натрия, мл

2,8

100,0

4,6

51,0

49,0

3,0

98,0

2,0

4,8

40,0

60,0

3,2

97,0

3,0

5,0

29,5

70,5

3,4

94,5

5,5

5,2

21,0

79,0

3,6

92,5

7,5

5,4

14,5

85,5

3,8

88,0

12,0

5,6

9,5

90,5

4,0

82,0

18,0

5,8

7,0

93,0

4,2

73,5

26,5

6,0

5,0

95,0

4,4

63,0

37,0

3.5. Янтарно-кислотно-боратный буферный раствор с pH 3,0—5,8

Таблица 6

pH

0,05 М раствор янтарной кислоты, мл

0,05 М раствор буры, мл

pH

0,05 М раствор янтарной кислоты, мл

0,05 М раствор буры, мл

3,0

98,6

1,4

4,6

70,0

30,0

3,2

96,5

3,5

4,8

66,5

33,5

3,4

94,0

6,0

5,0

63,2

36,8

3,6

90,5

9,5

5,2

60,5

39,5

3,8

86,3

13,7

5,4

57,9

42,1

4,0

82,2

17,8

5,6

55,7

44,3

4,2

77,8

22,2

5,8

54,0

46,0

4,4

73,8

26,2

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6. Фосфатно-боратный буферный раствор с pH 5,8—9,2

Таблица 7

pH

0,1 М раствор однозамегценно-го фосфорнокислого калия, мл

0,05 М раствор буры, мл

pH

0,1 М раствор однозамегценно-го фосфорнокислого калия, мл

0,05 М раствор буры, мл

5,8

92,0

8,0

7,6

50,8

49,2

6,0

87,7

12,3

7,8

48,0

52,0

6,2

83,0

17,0

8,0

45,0

55,0

6,4

77,0

23,0

8,2

42,4

57,6

6,6

71,2

28,8

8,4

38,0

62,0

6,8

65,8

34,2

8,6

32,0

68,0

7,0

61,0

39,0

8,8

24,8

75,2

7,2

56,6

43,4

9,0

13,2

86,8

7,4

53,6

46,4

9,2

4,0

96,0

Таблица 8

pH

0,05 М раствор буры, мл

0,1 М раствор соляной кислоты, мл

0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл

7,6

52,2

47,8

_

7,8

53,8

46,2

8,0

55,9

44,1

8,2

58,5

41,5

8,4

62,0

38,0

8,6

67,5

32,5

8,8

75,0

25,0

9,0

85,0

15,0

9,2

96,3

3,7

9,4

87,0

13,0

9,6

74,0

26,0

9,8

65,0

35,0

10,0

59,5

40,5

10,2

56,0

44,0

10,4

53,9

46,1

10,6

52,1

47,9

10,8

51,0

49,0

11,0

50,2

49,8

3.8. Боратный буферный раствор с pH 9,2—11,0

Таблица 9

pH

0,05 М раствор углекислого натрия, мл

0,05 М раствор буры, мл

pH

0,05 М раствор углекислого натрия, мл

0,05 М раствор буры, мл

9,2

_

100,0

10,2

82,15

17,85

9,4

35,70

64,30

10,4

86,90

13,10

9,6

55,50

44,50

10,6

91,50

8,50

9,8

66,70

33,30

10,8

94,75

5,25

10,0

75,40

24,60

11,0

97,30

2,70

3.9. Гликоколевый буферный раствор с pH 8,6—12,8

Таблица 10

pH

0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл

0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл

pH

0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл

0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл

8,6

94,2

5,8

10,8

52,0

48,0

8,8

91,4

8,6

11,0

51,1

48,9

9,0

87,6

12,4

11,2

50,2

49,8

9,2

83,0

17,0

11,4

49,4

50,6

9,4

77,7

22,3

11,6

48,6

51,4

9,6

72,0

28,0

11,8

47,4

52,6

9,8

66,2

33,8

12,0

45,6

54,4

10,0

61,7

38,3

12,2

42,6

57,4

10,2

58,1

41,9

12,4

38,2

61,8

10,4

55,2

44,8

12,6

30,0

70,0

10,6

53,3

46,7

12,8

19,0

81,0

Таблица 11

pH

0,2 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор гидроокиси натрия, мл

Вода, мл

12,0

25,0

6,0

69,0

12,2

25,0

10,2

64,8

12,4

25,0

16,2

58,8

12,6

25,0

25,6

49,4

12,8

25,0

41,2

33,8

13,0

25,0

66,0

9,0

3.11. Буферный раствор с pH 13,0—14,0

Таблица 12

pH

1 М раствор гидроокиси натрия, мл

Вода, мл

13,0

10,0

90,0

13,2

15,8

84,2

13,4

25,1

74,9

13,6

39,8

60,2

13,8

63,1

36,9

14,0

100,0

3.9—3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12. Значения pH разбавленных растворов кислот

Т аблица 13

Концентрация раствора (М)

Кислота

pH

Концентрация раствора (М)

Кислота

pH

1

Соляная

0,10

0,05

Серная

1,20

0,5

Серная

0,30

0,01

Соляная

2,02

0,1

Соляная

1,10

0,005

Серная

2,10

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 4919.2-77

и СТ СЭВ 808-77

Вводная часть ГОСТ 4919.2—77 соответствует вводной части и пункту 1.1 СТ СЭВ 808—77.

Раздел 1 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пунктам 1.2—1.15 раздела 1 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.1 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.2 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.2 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пунктам 1.3 и 1.12 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.3 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.4 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.4 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.5 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.5 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.6 СТ СЭВ 808—77.

Пункты 1.6 и 1.7 ГОСТ 4919.2—77 соответствуют пункту 1.7 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.8 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.8 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.9 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.9 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.10 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.10 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.11 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.11 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.12 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.12 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.13 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.15 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 1.14 ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 1.14 СТ СЭВ 808—77.

Раздел 2, таблица 1 ГОСТ 4919.2—77 соответствует разделу 2, таблица 1 СТ СЭВ 808—77.

Раздел 3 ГОСТ 4919.2—77 соответствует разделу 3 СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.1 (таблица 2) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пунктам 3.1 (таблица 2) и 3.2 (таблица 3) СТ СЭВ 808-77.

Пункт 3.2 (таблица 3) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.3 (таблица 4) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.3 (таблица 4) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.4 (таблица 5) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.4 (таблица 5) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.5 (таблица 6) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.5 (таблица 6) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.6 (таблица 7) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.6 (таблица 7) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.7 (таблица 8) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.7 (таблица 8) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.8 (таблица 9) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.8 (таблица 9) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.9 (таблица 10) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.9 (таблица 10) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.10 (таблица 11) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.10 (таблица 11) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.11 (таблица 12) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.11 (таблица 12) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.12 (таблица 13) СТ СЭВ 808—77.

Пункт 3.12 (таблица 13) ГОСТ 4919.2—77 соответствует пункту 3.13 (таблица 14) СТ СЭВ 808—77.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 1).

Редактор М.И Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Подписано в печать 24.10.2005. Формат 60х84*/&. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 4,18. Уч.-изд. л. 4,00. Тираж 44 экз. Зак. 834. С 2084.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 4919.2-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

 

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

 

 

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ
РАСТВОРОВ

Reagents and matters of special purity.
Methods for preparation of buffer solutions

ГОСТ
4919.2-77

Взамен 
ГОСТ 4919-68
в части разд. 2

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.

Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87).

1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл. 1.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.4 Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).

1.5. Указанные в таблицах разд. 3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.

1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20 ± 2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91 — ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.

1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.

1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98 и ГОСТ 8.135-2004.

Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.

1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл. 2 — 10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл. 11 — 12.

1.8 — 1.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.

1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.

В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ

Таблица 1

Наименование реактива и формула

Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концентрация раствора

Приготовление исходного раствора

1. Калий фталевокислый (калий бифталат) С8Н5O4K

204,23

ТУ Минхимпрома

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110 — 115 °С.

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 — 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РO4

136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110 ± 5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 — 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3 — 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3. Калий хлористый КСl

74,54

4234-77

Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы

0,1М и 0,2М

7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

4. Кислота аминоуксусная C2H5O2N

75,07

5860-75

0,1М

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 — 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5. Кислота лимонная с6н8о7н2о

210,147

3652-69

0,1М

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2).

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6. Кислота соляная НСl

36,46

3118-77

0,1М и 1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентрированной кислоты, г/см3

Количество кислоты, мл

 

0,1М

1,17

1,19

9

8,5

90

85

Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270 — 280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99 — 100 %-ная сн3соон

60,05

61-75

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

8. Кислота янтарная с4н6о4

118,09

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9 — 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,05М

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

9. Натрия гидроокись NaOH

40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия.

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15 — 20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH

0,2М

0,1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Концентрация раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М

Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

10. Натрий тетраборнокислый (бура) Na2B4O7×10Н2О

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50 — 60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7×5Н2O). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25 — 30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4×12H2O

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате (Na2HPO4×2Н2O) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 — 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г Na2HPO4×2H2O

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3 — 4 ч, и, наконец, при 120 ± 5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na2HPO4

0,2М

35,600 г препарата состава Na2HPO42O (а) или 28,392 г препарата состава Na2HPO4 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 — 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

12. Натрий хлористый NaCl

58,44

4233-77

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13. Натрий углекислый безводный Na2CO3

105,99

83-79

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 — 280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05М

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

14. Натрий уксуснокислый CH3COONa 3H2O

136,08

199-78

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ рН

3.1. Буферные растворы с рН 0,1 — 2,2 и бифталатный буферный раствор с рН 2,2 — 3,8 приведены в табл. 2.

Таблица 2

рН

Вода, мл

Соляная кислота, мл

0,1 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл

1 М раствор

0,1 М раствор

0,1

100,00

0,28

40,00

60,00

0,74

80,00

20,00

1,0

100

1,2

75,10

24,90

1,4

47,40

52,60

1,6

29,90

70,10

1,8

18,86

81,14

2,0

11,90

88,10

2,2

7,52

92,48

2,2

28,40

46,60

25

2,4

35,40

39,60

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

Страница 1 из 35

Страница 2 из 35

Страница 3 из 35

Страница 4 из 35

Страница 5 из 35

Страница 6 из 35

Страница 7 из 35

Страница 8 из 35

Страница 9 из 35

Страница 10 из 35

Страница 11 из 35

Страница 12 из 35

Страница 13 из 35

Страница 14 из 35

Страница 15 из 35

Страница 16 из 35

Страница 17 из 35

Страница 18 из 35

Страница 19 из 35

Страница 20 из 35

Страница 21 из 35

Страница 22 из 35

Страница 23 из 35

Страница 24 из 35

Страница 25 из 35

Страница 26 из 35

Страница 27 из 35

Страница 28 из 35

Страница 29 из 35

Страница 30 из 35

Страница 31 из 35

Страница 32 из 35

Страница 33 из 35

Страница 34 из 35

Страница 35 из 35

.

ГОСТ 4919.1-77


ГОСТ 4919.1-77

Группа Л59

____________________________________________________________________
Текст сравнения ГОСТ 4919.1-77 с ГОСТ 4919.1-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 71.040.30

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г.N 515 ИЗ даты введения установлена ​​01.01.78

ение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.1

ДАНИЕ ( июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в химических химических реактивов и особо чистых веществ.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. Приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

(Введен также, Изм. N 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторов инструментов и смесей применяются вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4а. Для индикатора приготовления бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу промышленным разбавленным разбавленным соляной кислотой, затем разбавленным разбавленным водой, затем водой, разбавленным разбавленным аммиака, опять водой, высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допусков до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1,4–1,5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1,6. Интервал рН окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяет по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величины рН, указанным в табл.1, в четыре остальных — смеси, имеющие на 0, 2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, значения в табл.1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать критериям более щелочной, представленной в таблице.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример . Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1,7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-техническим документам на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранятся в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8-1.10. (Введены обычно, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99-100% -ная, 30% -ный и 50% -ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2% -ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАРОВ ИНДИКАТОРОВ

3.1 Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1

светло-
желтой к темно-
оранжевой

5

5

желтой к пурпурно-
красная

6 синей

наименование и формула масса

Интервал рН перехода

Изменение окраски

Приготовление раствора индикатора

Щелочной

Щелочной

Ализариновый желтый ЖЖ

-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль

309,21

309,21

309,21

0,1 г препаратом растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

2. Ализариновый желтый Р

-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль

309,21

309,21


желтой к красно- бурой

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль

360,27

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

3а. Бензиловый оранжевый

4′-Бензил-амино-азобензол-
4-сульфокислоты

405,52 9000,

405,52 9000 4

От красной к желтой

0,1 г препаратом растворяют в 100 мл воды

4. Бромкрезоловый зеленый (синий)

8 902

Тетрабром — крезол-сульфофталеин

698,01

3,8-5,4

От желтой к синей 9000 раст4

9000 растют фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по раствору препарата доводят объем воды до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спи рта и доводят объем в воде до 100 мл

5. Бромкрезоловый пурпуровый

5,5-Дибром-3,3-ди-
метилфенолсульфофталеин

5407

От желтой к красно-
фиолетовой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворению препарата доводят объем водой до 250

0,1 г растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят раствор в воде до 100 мл

6. Бромтимоловый * синий

3,3-Дибромтимол сульфофталеин

624,38

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроиси натрия и по раствору препарата доводят объем водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора вода до 100 мл

7. Бромфеноловый * синий

3,3-5,5-Тетрабром-
фенолсульфофталеин

669,96

669,96

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по раствору препарата доводят объем раствор водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем воды до 100 мл

8. Гексаметоксикрасный

Гексаметокситрифенилкарбинол

440,49

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и охлаждении доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

9. Диметиловый желтый (метиловый желтый)

4-Диметиламиноазобензол

225,29

3,00004

3,0 желтой

0,1 г препаратом растворяют в 100 мл этилового спирта

10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол)


2


2

, 11

2,8-4,4

От бесцветной к желтой

0,1 г применяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100

11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол)

184,11

2,4-4,0

От бесцветной к желтой

, 1 г растворяют в 20 мл раствора спирта и доводят раствор в воде до 100 мл

12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол)

184,11

4,0-5,8

От бесцветной к желтой

0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

13. Индигокармин

.

Оставить комментарий