Гост р 51652: ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ Р от 23 октября 2000 года №51652-2000
ГОСТ Р 51452-99 Консервы молочные сгущенные. Гравиметрический метод определения массовой доли жира, ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51452-99
ГОСТ Р 51452-99
Группа Н19
ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 2001-01-01
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 607-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 1737-85 «Молоко сгущенное и молоко сгущенное с сахаром. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (арбитражный метод)»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные консервы стерилизованные и с сахаром и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли жира по Розе-Готлибу.
Метод основан на экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора сгущенных молочных консервов диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.
Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира (см. приложение А).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 5541-76 Средства укупорочные корковые. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
_____________
* Отменен. На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000. — Примечание «КОДЕКС».
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
_________________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.
3 Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
массовая доля жира в консервах молочных сгущенных стерилизованных и с сахаром: Частное от деления массы жира, экстрагированного из навески продукта, на массу навески продукта, умноженное на 100.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2) °С, хорошо вентилируемый.
Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.
Центрифуга частотой вращения 500-600 мин.
Баня водяная, позволяющая проводить определения при температуре от 30 до 60 °С.
Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками, сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.
Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.
Колбы тонкостенные по ГОСТ 25336, вместимостью от 150 до 250 см (для сбора жира).
Колбы Можонье по ГОСТ 25336.
Примечание — Допускается использовать пробирки или колбы для экстракции жира типа сифона или промывалки, при этом анализ проводят в соответствии с приложением А.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 5 и 25 см, 2-го класса точности.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, вместимостью 10 см, 2-го класса точности.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки по ГОСТ 25336, вместимостью от 250 см; башня водяная с обогревом.
Щипцы металлические для переноса колб, стаканов или чашек.
Штатив для колб или (пробирок).
Стеклянная промывалка для смешанного растворителя.
Вспомогательный материал для кипения: обезжиренный непористый фарфор или карбид кремния, или стеклянные шарики (необязательный при использовании металлических чашек).
Кальций хлористый технический концентрированный по ГОСТ 450, прокаленный, высший сорт.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей йодистого калия 10%, ч.д.а.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор массовой долей аммиака 25 г/см; ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, высшей очистки.
Эфир диэтиловый [1].
Эфир петролейный [2], температурой кипения от 30 до 60 °С.
Растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
Индикатор конго-красный, водный раствор массовой концентрации 1 г/100 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.
6 Подготовка к определению
6.1 Для проверки качества реактивов проводят анализ с использованием настоящей методики и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см дистиллированной воды (контрольный опыт). Если масса остатка в этом анализе превышает 0,5 мг, то реактивы подвергают дополнительной проверке. Для этого проводится перегонка по 100 см диэтилового и петролейного эфиров соответственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. При неудовлетворительных результатах анализа проводят замену реактивов или повторную перегонку эфиров.
6.2 Подготовка пробы
6.2.1 Сгущенные молочные консервы стерилизованные
Пробу продукта, выделенную по ГОСТ 26809, тщательно перемешивают в посуде. Затем продукт переливают в колбу с притертой пробкой. Вновь перемешивают пробу продукта, переливая его несколько раз из колбы в посуду, в которой находилась проба. Переливание осуществляют до тех пор, пока внутренняя поверхность посуды будет освобождена от остатков продукта. Вместимость колбы выбирают так, чтобы в нее помещался весь объем продукта от одной пробы.
6.2.2 Сгущенные молочные консервы с сахаром
Пробу продукта, выделенную по ГОСТ 26809, перемешивают в посуде ложкой или шпателем вращательными движениями сверху вниз так, чтобы продукт был тщательно перемешан.
При расслоении пробы продукта перемешивание осуществляют ее подогревом на водяной бане при температуре от 40 до 60 °С. Пробу продукта перемешивают каждые 15 мин переворачиванием посуды. Перемешивание проводят в течение 2 ч. Затем охлаждают до комнатной температуры. Вновь перемешивают пробу несколько раз ложкой или шпателем и сразу же приступают к проведению определения.
6.2.3 При использовании в качестве тары тюбы ее разрезают вдоль, соскребают весь продукт в колбу с притертой пробкой и проводят подготовку пробы в соответствии с 6.2.1 или 6.2.2.
6.2.4 Проба для контрольного опыта
В качестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см дистиллированной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.
6.3 Подготовка колбы для сбора жира
Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч. После этого колбу или чашку охлаждают до комнатной температуры (для стеклянных колб — в течение 1 ч, для металлических чашек — в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.
7 Проведение определения
7.1 Навеску сгущенных молочных консервов стерилизованных массой от 4,000 до 5,000 г или навеску сгущенных молочных консервов с сахаром массой от 2,000 до 2,500 г помещают в нижний (малый) резервуар экстрактора (рисунок 1). Массу навесок определяют с отсчетом результата до 0,001 г. Массу навески определяют непосредственно в экстракторе.
Рисунок 1 — Слив экстрагированного жира
а — до слива; б — после слива
1 — растворитель; 2 — водный слой;
3 — поверхность раздела при первом экстрагировании;
4 — поверхность раздела при втором и третьем экстрагировании
Рисунок 1 — Слив экстрагированного жира
7.2 Первое экстрагирование
7.2.1 В экстрактор добавляют от 6 до 8 см дистиллированной воды температурой (30±2) °С, затем экстрактор помещают в водяную баню с температурой воды от 40 до 50 °С и перемешивают до получения однородного раствора.
7.2.2 В экстрактор с раствором добавляют 2 см раствора аммиака и перемешивают. Приливают 10 см этилового спирта и осторожно, но тщательно перемешивают, переливая раствор из нижнего резервуара экстрактора в верхний и обратно. При необходимости добавляют 2 капли раствора конго-красного.
7.2.3 Добавляют 25 см диэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская образования устойчивой эмульсии. В течение 1 мин при горизонтальном положении экстрактора и направленном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.
7.2.4 Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло экстрактора раствором смешанного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добавляют 25 см петролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или повторно смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в течение 30 с в соответствии с 7.2.3.
7.2.5 Экстрактор центрифугируют в течение 1-5 мин при частоте вращения от 500 до 600 мин. При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до образования четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.
7.2.6 Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрактор дистиллированную воду для подъема этой границы.
7.2.7 Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфиpax, в колбу для сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом переливания водного слоя.
7.2.8 Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем, не допуская попадания смешанного растворителя на наружную поверхность экстрактора.
7.2.9 Добавляют 5 см этилового спирта в экстрактор, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое по 7.2.3.
7.3 Второе экстрагирование
Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3-7.2.8, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.
7.4 Третье экстрагирование
Третье экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3-7.2.8, не добавляя этиловый спирт, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.
Для продуктов массовой долей жира менее 1% третье экстрагирование не проводят.
7.5 Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жира смешанным растворителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы удаляют перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашек для сбора жира растворители и спирт с них удаляют выпариванием.
7.6 Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С в течение 1 ч (для стеклянных колб — не менее 1 ч; для металлических чашек — не менее 0,5 ч). Колбу помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20±2) °С и взвешивают с отсчетом результата до 0,0001 г.
7.7 Вновь нагревают, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разность масс между последовательными взвешиваниями будет не более 0,0005 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
7.8 В колбу для сбора жира добавляют 25 см петролейного эфира, осторожно нагревают и перемешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное вещество полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жира принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.
7.9 При неполном растворении экстрагированного вещества или в сомнительных случаях проводят экстрагирование жира из колбы для сбора жира путем промывки колбы теплым петролейным эфиром и ополаскиванием внешней поверхности ее горла. Процедуру повторяют три раза.
7.10 Удаляют пары петролейного эфира из колбы для сбора жира по 7.6-7.7.
7.11 Принимают в качестве значения массы жира разность между результатами измерений по 7.7 и 6.3.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую долю жира в пробе , %, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса навески продукта, г;
— масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;
— масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;
— масса колбы в контрольном опыте после определения, г;
— масса колбы в контрольном опыте до определения, г.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,01% массовой доли жира.
9 Метрологические характеристики
9.1 Диапазон массовой доли жира, предел допускаемой погрешности определения массовой доли жира, сходимость, воспроизводимость должны соответствовать данным таблицы 1.
Таблица 1
Наименование продукта | Диапазон массовой доли жира, % | Предел допускаемой погрешности массовой доли жира, %, при =0,95 | Сходимость, %, не более | Воспроизводимость, %, не более |
Консервы молочные сгущенные стерилизованные и консервы молочные сгущенные с сахаром | До 1,0 включ. | ±0,03 | 0,02 | 0,05 |
Св. 1,0 » 4,0 « | ±0,04 | 0,03 | 0,07 | |
» 4,0 » 10,0 « | ±0,09 | 0,04 | 0,15 | |
» 10,0 » 20,0 « | ±0,15 | 0,10 | 0,25 | |
Св. 20,0 | ±0,20 | 0,15 | 0,30 |
Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования таблицы 1, то повторно проводят два новых определения.
10 Требования техники безопасности
При эксплуатации приборов с использованием органических растворителей (легковоспламеняющихся веществ) необходимо соблюдать основные правила техники безопасности при работе с легковоспламеняющимися реактивами. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
А.0 Введение
При использовании пробирок для экстрагирования жира с сифонными соединительными деталями или фитингами-промывалками должна применяться методика, установленная в настоящем приложении (см. рисунок А.1).
Рисунок А.1 — Типы экстракционных пробирок
а — с соединительными частями сифона; б — с соединительными частями промывного типа
Рисунок А.1 — Типы экстракционных пробирок
А.1 Метод
А.1.1 Подготовка проб — по 6.2.
А.1.2 Навеска для испытаний — по 7.1, но с использованием пробирок для экстрагирования жира толщиной стенок (1,5±0,5) мм.
А.1.3 Контрольная проба — по 6.2.4.
A.1.4 Подготовка колбы для сбора жира — по 6.3.
А.1.5 Проведение определения
А.1.5.1 На дно экстракционной пробирки, по возможности, полностью переносят навеску продукта (7.1), добавляют 10-11 см дистиллированной воды, нагретой на водяной бане до 30 °С. Осторожно встряхивают и подогревают содержимое пробирки до (45±5) °С до полного диспергирования продукта. Охлаждают пробирку под струей водопроводной воды.
А.1.5.2 Добавляют 2 см раствора аммиака по разделу 4 или эквивалентный объем более концентрированного раствора аммиака и тщательно перемешивают с разбавленной навеской в пробирке. После добавления аммиака без промедления продолжают процедуру определения.
А.1.5.3 Добавляют 10 см этанола и осторожно, но тщательно перемешивают содержимое пробирки. При необходимости добавляют 2 капли раствора красителя конго-красный.
А.1.5.4 Добавляют 25 см диэтилового эфира, закрывают пробирку пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и встряхивают так, чтобы не образовались стойкие эмульсии, периодически переворачивают в течение 1 мин. При необходимости охлаждают пробирку проточной водой, затем осторожно удаляют пробку и ополаскивают ее и горло пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, используя промывалку, так чтобы промывочный раствор попадал в пробирку.
А.1.5.5 Добавляют 25 см петролейного эфира, закрывают пробирку повторно пробкой, смоченной водой, и осторожно встряхивают пробирку в течение 30 с, как установлено в А.1.5.4.
A.1.5.6 Центрифугируют закрытую пробирку не менее 5 мин.
При отсутствии центрифуги закрытую пробирку оставляют в штативе на 30 мин до полного разделения слоев жидкости. Допускается охлаждение пробирки под струей водопроводной воды.
А.1.5.7 Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в экстракционную пробирку.
А.1.5.8 Вставляют в пробирку устройство типа сифона или промывалки, так чтобы конец длинной трубки находился приблизительно на 4 мм выше границы раздела между слоями. Трубки устройства должны проходить параллельно оси экстракционной пробирки.
Не допуская попадания водного слоя, осторожно переносят отстоявшийся слой жидкости из пробирки в колбу для сбора жира, содержащую несколько кусочков вспомогательного материала для кипения, использование которых не обязательно при использовании металлических чашек. Ополаскивают трубку, через которую переносили жидкость, небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в колбу с жиром.
А.1.5.9 Вынимают соединительные части из горловины пробирки. Ополаскивают их и нижний конец длинной внутренней части приспособления небольшим количеством смешанного растворителя.
A.1.5.10 Проводят вторую и третью экстракции в соответствии с A.1.5.5-A.1.5.10, добавляя при этом по 15 см диэтилового и петролейного эфиров, но без добавления этилового спирта. Ополаскивание длинной внутренней трубки устройства при удалении его из пробирки после предыдущего экстрагирования проводят диэтиловым эфиром.
А.1.5.11 Далее определение проводят по 7.5-7.11.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
[1] ГФ Х | Эфир диэтиловый для наркоза |
[2] ГФ X, ст.34 | Эфир петролейный |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Консервы молочные и продукты
молочные сухие. Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
ГОСТ Р 51653-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта, ГОСТ Р от 24 октября 2000 года №51653-2000
ГОСТ Р 51653-2000
Группа Н79
ОКС 67.080.10
67.160.10
ОКСТУ 9108
Дата введения 2001-07-01
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением — Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 ”Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 2000 г. N 272-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС N 2676/90* Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 3 «Объемная доля этилового спирта» в части раздела 3 и пункта 5.1
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправками (ИУС 3-2005, ИУС 7-2007)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные и слабоалкогольные напитки, винные, плодовые дистилляты (далее — продукт) и устанавливает метод определения объемной доли этилового спирта.
Метод основан на определении объемной доли этилового спирта продукта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки.
(Поправка).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
3 Определения
В стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
объемная доля этилового спирта: Количество этилового спирта, дм(л), содержащегося в 100 дм(л) продукта при температуре 20°С, выраженное в процентах.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Перегонный аппарат, состоящий из:
— колбы емкостью 1 дм со стандартной притертой пробкой;
— каплеуловителя или ректификационной колонки высотой около 20 см;
— охлаждающего устройства, оканчивающегося трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько см дистиллированной воды;
— источника тепла.
Допускается применять перегонный аппарат иной конструкции, отвечающей следующему условию:
пять раз последовательно перегоняют водно-спиртовую смесь, содержащую этиловый спирт с объемной долей 10%. После пятой перегонки объемная доля этилового спирта в дистилляте должна составлять не менее 9,9%. Потеря спирта после разовой перегонки не должна превышать 0,02% об.
Ареометр АСП-1 по ГОСТ 18481.
Термостат или баня водяная.
Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1°С и пределами измерения 0°С-100°С.
Весы по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Колбы 1-250-2 или 2-250-2, или 1-300-2, или 2-300-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-750 или П-750, или К-1000 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 39/350 по ГОСТ 18481.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Каплеуловители по ГОСТ 25336.
Колбы с тубусом 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 1 моль/дм, х.ч.
Серная кислота ГОСТ 4204, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы, по качеству не ниже вышеуказанных.
5 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ Р 51144.
6 Подготовка к определению
6.1 Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.
Перед проведением определения 250-300 см продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают в течение 1-2 мин и одновременно в колбе создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.
7 Проведение определения
7.1 В мерную колбу вместимостью 200-250 см отмеривают исследуемый продукт до метки при температуре 20°С. Затем продукт переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза 10-15 см дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу (для спиртных напитков — не более 30 см; для винных и плодовых дистиллятов — не более 13 см). К продукту с рН менее 7 в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит мерная колба, которой отмеривали продукт. В мерную колбу наливают 10-15 см дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки охлаждающего устройства для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в воду температурой не более 8°С и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, конец стеклянной трубки охлаждающего устройства не должен быть погружен в дистиллят, а оставаться в приемной колбе свободным. Конец стеклянной трубки охлаждающего устройства ополаскивают 5 см дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на объема (для спиртных напитков на 5-6 см ниже метки, для винных и плодовых дистиллятов на 4-5 см ниже метки), перегонку прекращают. Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25% время перегонки должно составлять 55-60 мин, а для дистиллятов 80-90 мин. Продукт в процессе перегонки нагревают равномерно. Приемную колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре (20±2)°С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой (20±2)°С и осторожно перемешивают круговыми движениями. Объемную долю этилового спирта в дистилляте определяют по разделу 2 ГОСТ 3639.
Примечания
1 При повышенном содержании в исследуемом продукте ионов аммиака дистиллят, при необходимости, повторно перегоняют по 7.1, заменяя раствор гидроокиси натрия или калия 10%-ным раствором серной кислоты.
2 В неокрашенном, совершенно прозрачном дистилляте объемную долю спирта определяют без перегонки.
(Поправка).
8 Обработка результатов
8.1 Объемную долю этилового спирта продукта определяют по таблице 3 «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах» (см. приложение А).
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.
9 Метрологические характеристики
9.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени при вероятности =0,95 не должна превышать 0,10% об.
9.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности =0,95 не должна превышать 0,19% об.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Определение объемной доли этилового спирта
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Объемную долю этилового спирта в исследуемом продукте определяют по таблице 3 «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах», М., Издательство стандартов, 1999
УДК 663.5.001.4:006.354 | ОКС 67.080.10 | Н79 | ОКСТУ 9108 |
67.160.10 | |||
Ключевые слова: алкогольная продукция, сырье для ее производства, объемная доля этилового спирта, проведение определения, обработка результатов, метрологические характеристики | |||
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Алкогольная продукция. Ликероводочные
изделия, коньяк и коньячные спирты:
Сборник национальных стандартов. —
М.: Стандартинформ, 2009
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей (с Поправкой, с Изменением N 1)
ГОСТ Р 51698-2000
Группа Н79
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic express-method for determination of toxic
microadmixtures content*
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКС 67.160.10
71.080.60*
ОКСТУ 9109
________________
* Введен дополнительно. Измененная редакция, Изм. N 1.
Дата введения 2001-07-01
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая и ликеро-водочная продукция», Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 декабря 2000 г. N 410-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2001 год.
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.09.2004 N 23-ст с 01.03.2005
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 2005 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей с использованием капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров), присутствие которых характерно для водки и этилового спирта из пищевого сырья. Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в водках особых и в отгонах, полученных из ликероводочных изделий.
Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1%, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей — от 0,5 до 1000 мг/дм.
Метод может быть использован в качестве арбитражного.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
 
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
(Измененная редакция, Изм. N 1).
 
3 Отбор проб и подготовка образцов
3.1 Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта — по ГОСТ 5964.
3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки водки или спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.
3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
 
4 Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце спирта или водки и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа — 15-25 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором пределом детектирования не более 5·10 г С/с.
Государственные стандартные образцы (ГСО N 8404-2003) состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC). Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики ГСО — в соответствии с приложением А.
Государственные стандартные образцы (ГСО N 8405-2003) состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ). Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики ГСО — в соответствии с приложением Б.
Микрошприц вместимостью 1, 5 и 10 мм.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м0,32 мм0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)
1 — уксусный альдегид; 2 — метилацетат; 3 — этилацетат; 4 — метанол; 5 — 2-пропанол;
6 — этиловый спирт; 7— 1-пропанол; 8 — изобутиловый спирт; 9 — 1-бутанол;
10 — изоамиловый спирт
Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)
Газ-носитель — азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2 После анализа водок особых и отгонов, полученных из ликеро-водочных изделий, кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонки 200 °С в течение одного часа.
4.3.2.1, 4.3.2.2 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4.3.3-4.3.4.8 (Исключены, Изм. N 1).
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонок, °С | 70-75 | |||
температура испарителя (инжектора), °С | 120-200 | |||
коэффициент деления потока | 20:1 | |||
температура детектора, °С | 220-250 | |||
скорость потока воздуха, дм/ч | 18 | |||
скорость потока водорода, дм/ч | 1,8 | |||
скорость потока газа-носителя (азот), дм/ч | 0,048-0,072 | |||
объем пробы, мм | 0,5-1. | |||
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, аналогичное приведенному на рисунке 1.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей. В качестве градуировочных смесей используют ГСО состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC) — для анализа спирта и ГСО состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ) — для анализа водки.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.
4.4.3 Анализ образца
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10, 5 или 1 мм вводят 1 мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 по 4.5.1а.
4.4.1-4.4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.
Таблица 1
Определяемое токсичное вещество | Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей | Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости) , , % | Предел повторяемости , , % (=0,95, =2) | Показатель воспроиз- водимости (ОСКО* воспроиз- водимости) , , % | Границы относительной погрешности ±, % (=0,95) |
Сивушное масло: | |||||
изопропиловый спирт (2-пропанол), мг/дм | От 0,5 до 10 включ. | 5 | 15 | 7 | 15 |
Св. 10 » 1000 » | 4 | 10 | 5 | 10 | |
пропиловый спирт (1-пропанол), мг/дм | То же | То же | То же | То же | То же |
изобутиловый спирт (2-метил-1-пропанол), мг/дм | « | « | « | « | « |
бутиловый спирт (1-бутанол), мг/дм | « | « | « | « | « |
изоамиловый спирт (3-метил-1-бутанол), мг/дм | « | « | « | « | « |
Сложные эфиры, мг/дм: | |||||
метиловый эфир | « | « | « | « | « |
этиловый эфир уксусной кислоты (этил ацетат) | « | « | « | « | « |
Уксусный альдегид, (ацетальдегид), мг/дм | « | « | « | « | « |
Метиловый спирт (метанол), объемная доля, % | От 0,0001 до 0,001 включ. | 7 | 20 | 10 | 20 |
Св. 0,001 » 0,01 » | 5 | 15 | 6 | 15 | |
» 0,01 » 0,1 » | 4 | 10 | 5 | 10 | |
* ОСКО — относительное среднее квадратическое отклонение. | |||||
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации -го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле (1):
и , (1)
где — число параллельных определений;
, — результаты параллельных определений массовой концентрации -го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм;
, — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;
100 — множитель для пересчета в проценты;
, — значения предела повторяемости (таблица 1) -го вещества и метилового спирта, %.
Если условие (1) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.
(Введен дополнительно, Изм. N
1).
4.5.2 Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
— метилового спирта — объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
— уксусного альдегида, сложных эфиров (метилацетата и этилацетата), сивушного масла (1-пропанола, 2-пропанола, 1-бутанола, изобутилового и изоамилового спиртов), мг/дм, в пересчете на безводный спирт.
Для пересчета на безводный спирт результаты умножают на коэффициент , определяемый по формуле
:(2)
где — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %;
100 — объемная доля безводного спирта, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
, мг/дм; =0,95; ±;
, объемная доля, %; =0,95; ±,
где — среднеарифметическое
ГОСТ Р 51355-99 Водки и водки особые. Общие технические условия (с Поправкой, с Изменением N 1), ГОСТ Р от 22 октября 1999 года №51355-99
ГОСТ Р 51355-99
Группа Н74
ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ
Общие технические условия
Vodkas and special vodkas.
Specifications
ОКС 67.160.10
ОКП 91 8100
Дата введения 2001-01-01
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой и перерабатывающей промышленности Минсельхозпрода РФ и Рабочей группой, образованной распоряжением Госстандарта России от 17 сентября 1997 г. N 96 с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 октября 1999 г. N 416-ст
3 Стандарт соответствует требованиям Регламента ЕЭС N 1576/89 от 29 мая 1989 г. в части статьи первой, пункта 4 (q)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2001 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.11.2005 N 290-ст с 01.07.2006
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 2006 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водки и особые водки, представляющие собой спиртные напитки, крепостью 40,0-45,0, 50,0 и 56,0%, полученные обработкой специальным адсорбентом водно-спиртового раствора, с добавлением ингредиентов или без них, с последующим фильтрованием.
Требования, направленные на обеспечение безопасности продукции, изложены в 4.2.3 (в части массовых концентраций альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров, объемной доли метилового спирта), 4.2.5, 4.3. Обязательные требования в части определений — 3.1, в части упаковки, маркировки — 4.4.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 22-94 Сахар-рафинад. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 332-91 Ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные. Технические условия
ГОСТ 490-79 Кислота молочная пищевая. Технические условия
ГОСТ 908-2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 6217-74 Уголь активный древесный дробленый. Технические условия
ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия
ГОСТ 6968-76 Кислота уксусная лесохимическая. Технические условия
ГОСТ 7699-78 Крахмал картофельный. Технические условия
ГОСТ 10970-87 Молоко сухое обезжиренное. Технические условия
ГОСТ 12290-89 Картон фильтровальный для пищевых жидкостей. Технические условия
ГОСТ 13830-97* Соль поваренная пищевая. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 30536-97* Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51698-2000. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ Р 52190-2003 Водки и изделия ликероводочные. Термины и определения
ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Определения
3.1 Термины и определения — по ГОСТ Р 52190.
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4 Технические требования
4.1 Водки и особые водки должны быть приготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, инструкциям на производство водок и особых водок и рецептурам с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.
4.2 Характеристики
4.2.1 В зависимости от вкусовых и ароматических свойств, содержания ингредиентов водки делят на водки и особые водки.
4.2.2 По органолептическим показателям водки и особые водки должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
Таблица 1
|
|
Внешний вид | Прозрачная жидкость без посторонних включений и осадка |
Цвет | Бесцветная жидкость |
Вкус и аромат | Характерные для водок данного типа, без постороннего привкуса и аромата. Водки должны иметь мягкий, присущий водке вкус и характерный водочный аромат; особые водки — мягкий вкус и подчеркнуто специфический аромат |
4.2.3 По физико-химическим показателям водки и особые водки должны соответствовать нормам, указанным в таблице 2.
Таблица 2
Наименование показателя | Норма для водок из спирта | Норма для водок особых из спирта | Метод анализа | ||||||
высшей очистки | «Экстра» | «Люкс» | «Альфа» | высшей очистки | «Экстра» | «Люкс» | «Альфа» | ||
Крепость, % | 40,0-45,0; 50,0; 56,0 | 40,0-45,0 | ГОСТ 5363 | ||||||
Щелочность — объем соляной кислоты концентрации (HCL)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование 100 см водки, см, не более | 3,0 | 2,5 | 2,0 | 2,0 | 3,0 | 2,5 | 2,0 | 2,0 | ГОСТ 5363 |
Массовая концентрация уксусного альдегида в 1 дм безводного спирта, мг, не более | 8 | 4 | 3 | 3 | 8 | 5 | 4 | 4 | ГОСТ Р 51698 |
Массовая концентрация сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый) в 1 дм безводного спирта, мг, не более | 6 | 5 | 5 | 5 | 6 | 5 | 5 | 5 | ГОСТ Р 51698 |
Массовая концентрация сложных эфиров (метилацетат, этилацетат) в 1 дм безводного спирта, мг, не более | 13 | 10 | 5 | 10 | 13 | 13 | 10 | 13 | ГОСТ Р 51698 |
Объемная | 0,03 | 0,02 | 0,02 | 0,003 | 0,03 | 0,02 | 0,02 | 0,003 | ГОСТ Р |
Примечания | |||||||||
4.2.4 Допускается изготовление водок и водок особых для экспорта с крепостью в соответствии с условиями контракта, но не ниже 37,5%.
4.2.3, 4.2.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.5 Содержание токсичных элементов и радионуклидов в водках и особых водках не должно превышать допустимые уровни, установленные в гигиенических требованиях к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов [1].
4.3 Требования к сырью и материалам*
_____________
* Определяются при проведении анализа состояния производства.
Для приготовления водок и особых водок должны применять:
— спирт этиловый ректификованный высшей очистки, спирты «Экстра», «Люкс» и «Альфа» по ГОСТ Р 51652;
— воду питьевую жесткостью до 1 моль/м для естественной неумягченной воды и до 0,2 моль/м для исправленной, в том числе умягченной воды, и рН от 5,5 до 7,8 [2];
— уголь активный древесный дробленый марок БАУ-А и ДАК по ГОСТ 6217, марки КАУ-В [3];
— сахар-рафинад и сахар-песок рафинированный по ГОСТ 22;
— натрий двууглекислый по ГОСТ 2156;
— кислоту уксусную лесохимическую по ГОСТ 6968;
— кислоту уксусную по ГОСТ 61;
— кислоту лимонную пищевую по ГОСТ 908;
— кислоту соляную по ГОСТ 3118;
— кислоту молочную пищевую по ГОСТ 490;
— соль поваренную пищевую по ГОСТ Р 51574;
— калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;
— молоко сухое обезжиренное по ГОСТ 10970;
— глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824;
— крахмал картофельный по ГОСТ 7699;
— мед натуральный по ГОСТ 19792;
— картон фильтровальный по ГОСТ 12290;
— ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные по ГОСТ 332;
— ароматные спирты и настои, получаемые из ароматического растительного сырья и ректификованного спирта высшей очистки в соответствии с производственным технологическим регламентом на производство водок и ликероводочных изделий;
— эфирные масла, ароматизаторы, пищевые добавки и другие виды пищевых продуктов и материалов, разрешенные к применению в пищевой промышленности в установленном порядке.
4.4 Упаковка, маркировка
Упаковка, маркировка по ГОСТ Р 52194.
4.3, 4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5 Правила приемки
5.1 Правила приемки — по ГОСТ 5363.
5.2 Контроль за содержанием токсичных элементов и радионуклидов в водках и особых водках осуществляют с периодичностью, установленной предприятием-изготовителем в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6 Методы анализа
6.1 Отбор проб — по ГОСТ 5363.
6.2 Методы анализа крепости, щелочности — по ГОСТ 5363.
6.3 Газохроматографический метод анализа альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров, метилового спирта — по ГОСТ Р 51698.
6.4 Определение массовой концентрации кислот в пересчете на лимонную — по ГОСТ Р 51135.
6.5 Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929.
6.6 Определение содержания токсичных элементов — по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178. Радионуклиды определяют по методикам, утвержденным в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7 Транспортирование и хранение
7.1 Транспортирование и хранение водок и особых водок — по ГОСТ Р 52194.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
[1] СанПиН 2.3.2.1078-01 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов
[2] СанПиН 2.1.4.1074-01 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».
[3] ТУ 6-00209591-458-97 Уголь активный КАУ-В. Технические условия
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»
ГОСТ Р 51671-2015 Средства связи и информационная техника общего пользования для инвалидов. Классификация. Требования доступности и безопасности
Страница 1 из 27
Страница 2 из 27
Страница 3 из 27
Страница 4 из 27
Страница 5 из 27
Страница 6 из 27
Страница 7 из 27
Страница 8 из 27
Страница 9 из 27
Страница 11 из 27
Страница 12 из 27
Страница 13 из 27
Страница 14 из 27
Страница 15 из 27
Страница 16 из 27
Страница 17 из 27
Страница 18 из 27
Страница 19 из 27
Страница 20 из 27
Страница 21 из 27
Страница 22 из 27
Страница 23 из 27
Страница 24 из 27
Страница 25 из 27
Страница 26 из 27
Страница 27 из 27
.ГОСТ Р 51558-2014 Средства и системы охранные телевизионные. Классификация. Общие технические требования. Методы испытаний
Страница 1 из 27
Страница 3 из 27
Страница 4 из 27
Страница 5 из 27
Страница 6 из 27
Страница 7 из 27
Страница 8 из 27
Страница 9 из 27
Страница 10 из 27
Страница 11 из 27
Страница 12 из 27
Страница 13 из 27
Страница 14 из 27
Страница 15 из 27
Страница 16 из 27
Страница 17 из 27
Страница 18 из 27
Страница 19 из 27
Страница 20 из 27
Страница 21 из 27
Страница 22 из 27
Страница 23 из 27
Страница 24 из 27
Страница 25 из 27
Страница 26 из 27
Страница 27 из 27
.